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10篇JACS連發(fā)，Hartwig院士，葉金花、黃延強(qiáng)、王定勝、江俊等成果速遞丨頂刊日報(bào)20201031

納米人 2020-11-03

1. Nature Communications：分層過渡雙金屬氧化物/硫化物異質(zhì)結(jié)構(gòu)陣列上的活性位點(diǎn)用于提高整體水分解

催化劑的合理設(shè)計(jì)對于可持續(xù)的能量轉(zhuǎn)換具有重要意義。然而，在界面上設(shè)計(jì)活性位點(diǎn)一直是一個(gè)巨大的挑戰(zhàn)。近日，大連理工大學(xué)侯軍剛教授報(bào)道了以NiMoS結(jié)構(gòu)為先驅(qū)體，通過氧等離子體氧化處理和隨后的氫化調(diào)節(jié)，以表面重構(gòu)策略，將二維（2D）MoO_x/MoS₂納米片與一維（1D）NiO_x/Ni₃S₂納米棒陣列相互作用，制備了三維（3D）NiMoO_x/NiMoS異質(zhì)結(jié)構(gòu)陣列。

本文要點(diǎn)：

1）合成的NiMoO_x/NiMoS陣列表現(xiàn)出顯著的電催化性能，在電流密度分別為10、100、500和1000 mA cm^?2時(shí)，HER的過電位分別為38、89、174和2 36 mV，OER的過電位分別為186、225、278和334 mV，即使在100和500 mA cm^?2的大電流密度下也能長期穩(wěn)定地保持活性。

2）過渡雙金屬氧化物/硫化物異質(zhì)結(jié)構(gòu)陣列作為一種具有工業(yè)應(yīng)用前景的電催化劑，其優(yōu)異的電催化性能不僅歸功于組分和幾何結(jié)構(gòu)的同時(shí)調(diào)節(jié)，而且得益于電荷轉(zhuǎn)移的系統(tǒng)優(yōu)化、豐富的電催化活性中心和異質(zhì)結(jié)構(gòu)界面的異常協(xié)同效應(yīng)。在100 mV過電位下，NiMoO_x/NIMoS陣列的周轉(zhuǎn)頻率（TOF）是NIMoS陣列的大約45倍。密度泛函理論（DFT）計(jì)算表明，NiMoO_x和NiMoS之間的偶聯(lián)界面優(yōu)化了吸附能，加速了水分解動力學(xué)，從而提高了電催化性能。

3）利用NiMoO_x/NiMoS陣列組裝的雙電極電池在1.6和1.66 V的低電池電壓下具有工業(yè)所需的500和1000 mA cm^?2的大電流密度，并具有優(yōu)異的耐用性，因此在工業(yè)水分解應(yīng)用中具有廣闊的應(yīng)用前景。

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Zhai, P., Zhang, Y., Wu, Y. et al. Engineering active sites on hierarchical transition bimetal oxides/sulfides heterostructure array enabling robust overall water splitting. Nat Commun 11, 5462 (2020)

DOI：10.1038/s41467-020-19214-w

https://doi.org/10.1038/s41467-020-19214-w

2. JACS：Ni/mCPBA活化惰性C-H鍵機(jī)理

在mCPBA和溫和條件中，Ni能夠?qū)Πň垡蚁┑榷栊酝闊N催化進(jìn)行氧化，而且反應(yīng)轉(zhuǎn)化數(shù)較高，但是該反應(yīng)的機(jī)理仍然沒有定論。有鑒于此，加州大學(xué)伯克利分校John F. Hartwig等報(bào)道了Ni和mCPBA對惰性C-H鍵的活化反應(yīng)機(jī)理，發(fā)現(xiàn)在Ni催化劑存在條件中能夠形成壽命較高的碳中心自由基物種，mCPBA發(fā)生分解，說明反應(yīng)通過烷基自由基過程進(jìn)行。

本文要點(diǎn)：

1）考察了環(huán)己烷、金剛烷在mCPBA、0.1 mol %催化劑，在DCM/MeCN(3:1)溶劑和50 ℃中進(jìn)行反應(yīng)的情況，結(jié)果顯示生成醇、酮、環(huán)內(nèi)酯、氯化物的混合物。

2）過模型底物和氘代標(biāo)記實(shí)驗(yàn)，作者驗(yàn)證了該反應(yīng)中Ni切斷C(sp³)-H的過程和以往所猜測的有所不同，該反應(yīng)中通過mCPBA分解后形成的芳酰氧基自由基活化惰性C-H鍵，得到烷基自由基。

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Yehao Qiu and John F. Hartwig, Mechanism of Ni-Catalyzed Oxidations of Unactivated C(sp³)-H Bonds, J. Am. Chem. Soc. 2020

DOI: 10.1021/jacs.0c09157

https://pubs.acs.org/doi/10.1021/jacs.0c09157

3. JACS：修飾在UIO-66-NH₂上的銅單原子的光誘導(dǎo)用于強(qiáng)化光催化CO₂還原制液體燃料

光催化CO₂還原制增值燃料是減緩全球變暖、提高能源供應(yīng)的一條很有前途的途徑。然而，光催化劑選擇性差、效率低往往是其實(shí)用化的限制因素。近日，清華大學(xué)王定勝教授，安徽師范大學(xué)毛俊杰教授報(bào)道了一種在UIO-66-NH₂載體上錨定銅單原子（Cu-SAs/UIO-66-NH₂）形成的光誘導(dǎo)方法以顯著促進(jìn)CO₂光還原制液體燃料。

本文要點(diǎn)：

1）將制備的UIO-66-NH₂浸泡在乙醇和三水合硝酸銅的混合溶液中，恒定攪拌。Cu物種首先被抽真空的UIO-66-NH2吸附，然后通過光誘導(dǎo)過程形成相應(yīng)的配合物。

2）所開發(fā)的Cu SAs/UIO66-NH₂可用于催化CO₂在太陽能驅(qū)動下轉(zhuǎn)化為甲醇和乙醇，其產(chǎn)率分別為5.33和4.22 μmol h^?1g^?1。這些產(chǎn)率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于原始的UIO-66-NH₂和Cu納米粒子/UIO-66-NH₂復(fù)合材料。

3）理論計(jì)算表明，在UIO-66-NH₂催化劑上引入Cu-SAs極大地促進(jìn)了CO₂向CHO*和CO*中間體的轉(zhuǎn)化，對甲醇和乙醇具有良好的選擇性。

本研究為在原子尺度上設(shè)計(jì)高性能的光催化CO₂還原催化劑提供了新思路。

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Gang Wang, et al, Photoinduction of Cu Single Atoms Decorated on UiO-66-NH₂ for Enhanced Photocatalytic Reduction of CO₂ to Liquid Fuels, J. Am. Chem. Soc, 2020

DOI: 10.1021/jacs.0c09599

https://dx.doi.org/10.1021/jacs.0c09599

4. JACS：一種簡便的自上向下直接金屬霧化與協(xié)調(diào)策略用于實(shí)現(xiàn)CO₂光還原的高周轉(zhuǎn)頻率

開發(fā)獨(dú)特的單原子作為活性中心對于提高光催化還原CO₂的效率至關(guān)重要，但直接霧化金屬粒子和同時(shí)調(diào)整單個(gè)原子的構(gòu)型仍然具有挑戰(zhàn)性。近日，日本國立材料科學(xué)研究所葉金花教授，Shengyao Wang報(bào)道了一種在相對較低的溫度（500 °C）下通過熱驅(qū)動的氣態(tài)酸實(shí)現(xiàn)原位金屬霧化和配位調(diào)節(jié)的簡便策略。

本文要點(diǎn)：

1）利用這一策略，NH₄Cl中的熱解氣態(tài)酸(HCl)可以將大的金屬顆?？s小為相應(yīng)的離子，然后將其錨定在富氮碳(NC)基體的表面缺陷上。此外，低溫處理誘導(dǎo)的NC層間C=O基序可以與離散的Fe位點(diǎn)垂直鍵合，最終在NC基體的淺表面生成穩(wěn)定的高價(jià)態(tài)（Fe³⁺）的Fe?N₄O物種。

2）研究發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)e?N₄O物種在接收均相光催化劑和多相光催化劑的高能電子時(shí)都能實(shí)現(xiàn)高效的CO₂轉(zhuǎn)化。經(jīng)過優(yōu)化的樣品在CO生成1小時(shí)內(nèi)可達(dá)到1494的最大周轉(zhuǎn)率（TON），具有86.7％的高選擇性和出色的穩(wěn)定性。

3）實(shí)驗(yàn)和理論結(jié)果表明，與化學(xué)價(jià)較低的傳統(tǒng)Fe-N4部分相比，F(xiàn)e-N₄O物種中高價(jià)的Fe位點(diǎn)可促進(jìn)CO₂的吸附并降低關(guān)鍵中間體COOH *的形成勢壘。

研究工作通過考慮優(yōu)化高性能CO₂光還原的原子構(gòu)型，為構(gòu)建更高效的單原子助催化劑提供了新的見解。

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Yunxiang Li, et al, Facile Top-Down Strategy for Direct Metal Atomization and Coordination Achieving a High Turnover Number in CO₂Photoreduction, J. Am. Chem. Soc., 2020

DOI: 10.1021/jacs.0c09060

https://dx.doi.org/10.1021/jacs.0c09060

5. JACS：穩(wěn)定的末端氮化鈾（VI）的光化學(xué)合成

末端金屬氮化物的合成一直是化學(xué)家的目標(biāo)，因?yàn)樗鼈冊诖呋疦₂加氫產(chǎn)氨和N轉(zhuǎn)移過程中起關(guān)鍵作用。末端氮化鈾化合物是無機(jī)氮化鈾材料（UN）的分子類似物，該類材料是氨氣的Haber-Bosch合成中的高效催化劑。人們一直認(rèn)為末端氮化鈾不可能通過疊氮化物的光解來獲得。近日，洛桑聯(lián)邦理工學(xué)院Marinella Mazzanti等實(shí)現(xiàn)了通過紫外線光解來獲得鈾（VI）末端氮化物。

本文要點(diǎn)：

1）研究表明，通過調(diào)整疊氮化物前體和反應(yīng)條件可以實(shí)現(xiàn)用U（IV）疊氮化物類似物[NBu₄][U(OSi(O^tBu)₃)₄(μ-N₃)]的紫外線光解制備末端氮化物 [NBu₄][U(OSi(O^tBu)₃)₄(N)]。

2）實(shí)驗(yàn)表明，獲得的[NBu₄][U(OSi(O^tBu)₃)₄(N)]在環(huán)境條件下穩(wěn)定，但容易與親電試劑（H⁺和CO）反應(yīng)。

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Luciano Barluzzi, et al. Photochemical Synthesis of a Stable Terminal Uranium(VI) Nitride. J. Am. Chem. Soc., 2020

DOI: 10.1021/jacs.0c09814

https://pubs.acs.org/doi/10.1021/jacs.0c09814

6. JACS：在氮化硼和石墨烯片夾層中的單原子催化劑中實(shí)現(xiàn)非強(qiáng)非弱極化電場用于高效固氮

開發(fā)高效的單原子固氮催化劑（SACs）具有重要意義，同時(shí)也是一個(gè)巨大的挑戰(zhàn)。由于缺乏有效的策略來控制SACs的極化電場，從而限制了其活性和選擇性。近日，中科大江俊教授報(bào)道了基于第一性原理計(jì)算，開發(fā)了一種夾在六方氮化硼（h-BN）和石墨烯薄片之間的單一過渡金屬（TM）原子（即BN/TM/G）用于電化學(xué)氮還原反應(yīng)（NRR）的有效SAC催化劑。

本文要點(diǎn)：

1）這些三明治結(jié)構(gòu)實(shí)現(xiàn)了穩(wěn)定且可調(diào)的界面極化場，使得TM原子能夠?qū)㈦娮咏o予鄰近的B原子作為活性中心。結(jié)果顯示，B原子的部分占據(jù)p_z軌道可以形成反鍵狀態(tài)為N₂的B-to-N π-back鍵，從而削弱了N≡N鍵。而h-BN表面的非強(qiáng)非弱電場進(jìn)一步促進(jìn)了N₂的吸附和活化。

2）BN/TM/G體系的NRR催化活性與TM原子上的正極化電荷度密切相關(guān)。特別是BN/Ti/G和BN/V/G催化劑具有高穩(wěn)定性、高能效和可有效抑制競爭HER反應(yīng)等優(yōu)點(diǎn)，因此被認(rèn)為是極有前途的高效NRR催化劑。

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Shaobin Tang, et al, Realizing a Not-Strong-Not-Weak Polarization Electric Field in Single-Atom Catalysts Sandwiched by Boron Nitride and Graphene Sheets for Efficient Nitrogen Fixation, J. Am. Chem. Soc., 2020

DOI: 10.1021/jacs.0c09527

https://dx.doi.org/10.1021/jacs.0c09527

7. JACS：揭示一維線性鏈狀四硫化釩鎂離子陰極中的陽離子?陰離子氧化還原過程

開發(fā)具有穩(wěn)定的可逆鎂嵌入性能的新型正極材料。對于鎂離子電池（MIBs）商業(yè)化至關(guān)重要。其中VS₄就是一種極有前途的材料，釩和二硫陰離子[S₂]^2?形成一維線性鏈，具有很大的鏈間距（5.83 ?），從而能夠可逆地插入Mg。然而，目前關(guān)于Mg插層和脫層時(shí)氧化還原過程和結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變的細(xì)節(jié)，人們知之甚少。

有鑒于此，英國劍橋大學(xué)Clare P. Grey報(bào)道了采用X射線光電子能譜、V和S X射線吸收光譜、⁵¹V哈恩回波和相位調(diào)整邊帶分離魔角轉(zhuǎn)角等一系列局域結(jié)構(gòu)表征方法，證明了該反應(yīng)是通過從V⁴⁺到[S₂]^2?的內(nèi)部電子轉(zhuǎn)移進(jìn)行，導(dǎo)致V⁴⁺同時(shí)偶聯(lián)氧化成V⁵⁺，[S₂]^2?還原成S^2?。

本文要點(diǎn)：

1）研究發(fā)現(xiàn)，在Mg?V?S組成空間形成了一個(gè)以前未發(fā)現(xiàn)的中間體Mg₃V₂S₈，其由[VS₄]^3?四面體單元組成，研究人員通過密度泛函理論和進(jìn)化結(jié)構(gòu)預(yù)測算法對其進(jìn)行了分析。然后通過X射線對分布函數(shù)分析，對該結(jié)構(gòu)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。與直接生成MgS+V金屬的競爭轉(zhuǎn)化反應(yīng)相關(guān)的電壓與中間形成的電壓相似，從而導(dǎo)致了兩條競爭的反應(yīng)路徑。而部分可逆性則是由于重新形成了含有充電中間體的V⁵⁺和S^2?，而不是VS₄。

這項(xiàng)工作展示了通過開發(fā)一類通過耦合陽離子?陰離子氧化還原過程實(shí)現(xiàn)功能的過渡金屬多硫族化合物的潛在途徑，以實(shí)現(xiàn)MIBs的更高容量。

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Sunita Dey, et al, Exploring Cation?Anion Redox Processes in One-Dimensional Linear Chain Vanadium Tetrasulfide Rechargeable Magnesium Ion Cathodes, J. Am. Chem. Soc, 2020

DOI: 10.1021/jacs.0c08222

https://dx.doi.org/10.1021/jacs.0c08222

8. JACS：Co(III)/堿金屬(I)異雙核催化劑用于催化CO₂與環(huán)氧丙烷的開環(huán)共聚

CO2和環(huán)氧丙烯的開環(huán)共聚是一種有效的手段，可以將廢舊物品轉(zhuǎn)化為具有商業(yè)吸引力的聚碳酸亞丙酯（PPC）多元醇。然而該反應(yīng)存在催化活性低、對大量鏈轉(zhuǎn)移劑耐受性差、容易產(chǎn)生副產(chǎn)物等缺點(diǎn)。有鑒于此，英國牛津大學(xué)Charlotte K. Williams報(bào)道了一系列含異雙核Co(III)/M(I)大環(huán)配合物（其中M(I)=第1族金屬）的新型催化劑。

本文要點(diǎn)：

1）這些催化劑表現(xiàn)出高效生產(chǎn)PPC多元醇、出色的產(chǎn)率（周轉(zhuǎn)數(shù)）、定量CO₂吸收（>99%）和高選擇性（>95%）。其中活性最高的Co(Ⅲ)/K(I)配合物在低催化劑負(fù)載量（0.025 mol %, 70 °C, 30 bar CO₂）下的周轉(zhuǎn)頻率達(dá)到了800 h^-1。此外，共聚反應(yīng)控制良好，可以得到摩爾質(zhì)量可預(yù)測、分散性窄（?<1.15）的羥基遙爪ppc。< span="">

2）研究發(fā)現(xiàn)，其聚合動力學(xué)表現(xiàn)為二級速率規(guī)律，環(huán)氧丙烷濃度和催化劑濃度均為一級，CO₂的壓力為零級。同時(shí)，研究人員通過Eyring分析，研究了溫度對聚碳酸酯生長速率系數(shù)（K_p）的影響，揭示了聚碳酸酯形成的過渡態(tài)勢壘：ΔG^?=+92.6±2.5 kJ mol^?1。此外，Co(III)/K(I)催化劑在其他環(huán)氧化物與CO₂的共聚反應(yīng)中也具有很高的活性和選擇性。

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Arron C. Deacy, et al, Co(III)/Alkali-Metal(I) Heterodinuclear Catalysts for the Ring-Opening Copolymerization of CO₂and Propylene Oxide, J. Am. Chem. Soc., 2020

DOI: 10.1021/jacs.0c07980

https://dx.doi.org/10.1021/jacs.0c07980

9. JACS：M₄（M=Ni，Cu）團(tuán)簇中低配位金屬中心間的直接軌道相互作用導(dǎo)致強(qiáng)電磁耦合

分子磁學(xué)包括設(shè)計(jì)和研究具有磁性的分子和基于分子的材料，并且在很大程度上受到磁存儲器、自旋電子學(xué)、量子計(jì)算和永磁學(xué)等領(lǐng)域的潛在應(yīng)用的推動。近年來，多核過渡金屬配合物在這方面的特性引起了人們的極大關(guān)注，這在很大程度上是因?yàn)榘l(fā)現(xiàn)此類分子中的磁交換相互作用可以產(chǎn)生許多有趣的性質(zhì)，特別是單分子的磁性行為。

有鑒于此，美國勞倫斯伯克利國家實(shí)驗(yàn)室Jeffrey R. Long報(bào)道了通過X射線衍射、電化學(xué)、磁學(xué)、光譜等表征技術(shù)以及計(jì)算分析等對具有低配位金屬中心和直接的金屬-金屬軌道重疊的四核過渡金屬簇化合物M₄(NP^tBu₃)₄和[M₄(NP^tBu₃)₄] [B(C₆F₅)₄]（M = Ni，Cu; ^tBu =叔丁基）進(jìn)行了系統(tǒng)研究，并闡明了這些團(tuán)簇中鍵相互作用的性質(zhì)以及這些相互作用對電子和磁性的影響。

本文要點(diǎn)：

1）研究發(fā)現(xiàn)，直接軌道重疊導(dǎo)致[Ni₄(NP^tBu₃)₄]^+/0團(tuán)簇具有強(qiáng)耦合的大自旋基態(tài)和完全離域的自旋相關(guān)電子。相關(guān)的電子結(jié)構(gòu)計(jì)算證實(shí)了由于磁軌道之間的直接交換而產(chǎn)生的鐵磁基態(tài)的存在，并且在中性團(tuán)簇的情況下，巡回電子磁性類似于金屬鐵磁中的巡回電子磁性。此外，陽離子鎳團(tuán)簇還具有很大的磁各向異性，分別由磁測量和電子順磁共振光譜確定的大的、正的軸向零場分裂參數(shù)D=+7.95或+9.2 cm^?1。

2）[Ni₄(NP^tBu₃)₄]⁺團(tuán)簇也是第一個(gè)表現(xiàn)出零場慢磁弛豫的易平面磁各向異性分子，在較小的外加磁場下，它可以完全通過Orbach機(jī)制表現(xiàn)出弛豫，自旋弛豫勢壘為16 cm^?1。此外，S=1/2的配合物[Cu₄(NP^tBu₃)₄]⁺在毫秒級通過拉曼過程表現(xiàn)出慢磁弛豫，支持了鎳類似物中存在通過Orbach機(jī)制的緩慢弛豫。

總的來說，這項(xiàng)工作突出了可以在具有低坐標(biāo)金屬中心之間直接的金屬-金屬軌道相互作用的金屬簇中實(shí)現(xiàn)的獨(dú)特的電子和磁性。

晶體團(tuán)簇學(xué)術(shù)QQ群：530722590

Khetpakorn Chakarawet, et al, Strong Electronic and Magnetic Coupling in M₄(M = Ni, Cu) Clusters via Direct Orbital Interactions between Low-Coordinate Metal Centers, J. Am. Chem. Soc, 2020

DOI: 10.1021/jacs.0c08460

https://dx.doi.org/10.1021/jacs.0c08460

10. JACS：雙功能Ir₁-In₂O₃單原子催化劑高選擇性氫化CO₂制乙醇

近年來，通過控制碳鏈的增長將CO₂加氫制備高價(jià)值的C₂或C₂₊產(chǎn)品引起了人們極大的興趣，但對于特定產(chǎn)品（尤其是乙醇）實(shí)現(xiàn)高選擇性仍然是一個(gè)挑戰(zhàn)。近日，中科院大連化物所黃延強(qiáng)，Junguo Ma等設(shè)計(jì)了一種雙功能Ir₁-In₂O₃單原子催化劑，通過將單原子Ir固定在In₂O₃載體上整合了兩個(gè)活性催化中心，并用于催化CO₂加氫。

本文要點(diǎn)：

1）作者通過改進(jìn)的濕化學(xué)方法合成了該Ir₁-In₂O₃單原子催化劑。在Ir浸漬之前，In₂O₃被氫氣部分還原以生成氧空穴。氧空穴充當(dāng)單原子的錨定位點(diǎn)，并以極大的親和力捕獲了IrCl₆^2-。

2）實(shí)驗(yàn)表明，該Ir₁-In₂O₃單原子催化劑可高效地氫化水溶液中的CO₂，對乙醇具有高的選擇性（> 99％），初始TOF高達(dá)481 h^-1。

3）進(jìn)一步表征表明，孤立的Ir原子與相鄰的氧空位偶合，形成路易斯酸堿對，從而活化CO₂并形成吸附在Ir原子上的羰基中間體物種（CO*）。該CO*與吸附在In₂O₃上的甲醇鹽偶聯(lián)形成C-C鍵。

該工作報(bào)道的通過協(xié)同利用單原子位點(diǎn)和底物的獨(dú)特催化作用制備高效的雙功能單原子催化劑的策略為復(fù)雜催化的催化劑設(shè)計(jì)提供了新途徑。

納米催化學(xué)術(shù)QQ群：256363607

Xue Ye, et al. Highly Selective Hydrogenation of CO₂ to Ethanol via Designed Bifunctional Ir₁–In₂O₃ Single-Atom Catalyst. J. Am. Chem. Soc., 2020

DOI: 10.1021/jacs.0c08607

https://pubs.acs.org/doi/10.1021/jacs.0c08607

11. JACS：形成固溶體以調(diào)整MXenes的電學(xué)和光學(xué)性質(zhì)

合金化可以為特定的應(yīng)用量身定制金屬的屬性，從而保留或增強(qiáng)主要的元素特征，同時(shí)從添加的元素中提供額外的功能。人們發(fā)現(xiàn)可以通過一種類似的方法來控制二維過渡金屬碳化物，即MXenes的性質(zhì)。MXenes（M_n+1X_n）有兩個(gè)組成變異中心：金屬(M)和碳/氮(X)中心上的元素取代為MXenes的化學(xué)、光學(xué)、電子或機(jī)械性能提供了有希望的途徑。

有鑒于此，美國德雷克塞爾大學(xué)Yury Gogotsi系統(tǒng)地研究了M₂XT_x結(jié)構(gòu)（Ti_2-yNb_yCT_x，Ti_2-yV_yCT_x和V_2-yNb_yCT_x，其中T_x表示表面端接）中基于M位的Ti，Nb或V的三個(gè)相互關(guān)聯(lián)的二元固溶體Mxene體系，結(jié)果顯示，其電子和光學(xué)性質(zhì)隨組成而變化。