上一期我們討論了DLS檢測(cè)納米材料粒徑分布的基本原理和三個(gè)需要注意的重要問題，這一期我們將具體討論樣品制備和儀器使用！
樣品制備
DLS測(cè)試納米顆粒粒徑分布時(shí)，樣品制備需要考慮以下2個(gè)問題：1）濃度；2）檢測(cè)體系的原始性；
總體來說，就是要考慮合適的樣品濃度和合適的分散介質(zhì)，并確保溶液分散均勻，澄清透明。
1. 合適的濃度
不同樣品的最佳濃度測(cè)量范圍是不一樣的。如果樣品濃度太低，可能會(huì)沒有足夠的散射光進(jìn)行測(cè)量。如果樣品太濃，那么一個(gè)粒子散射光也會(huì)被其它粒離所散射（這稱為多重散射）。另外，為了保證納米粒子的自由擴(kuò)散，需要注意濃度的上限值，不過這個(gè)問題一般不會(huì)出現(xiàn)。
在確定能夠測(cè)量樣品的最大濃度時(shí)，可以使用下表作近似指導(dǎo)不同粒徑的最大和最小濃度。
表1. 不同粒徑樣品的最佳濃度范圍
注：上表是樣品密度接近1 g/cm3時(shí)的近似值，納米粒子相對(duì)于分散溶劑具有較合理的折射率差異，如粒子的折射率為1.38，水的折射率是1.33。
如果你覺得以上范圍還是不夠明確，有一個(gè)簡單的辦法來確定納米材料溶膠的樣品濃度：對(duì)著白大褂，有輕微的顏色即可。值得注意的是，以上方法都是一個(gè)經(jīng)驗(yàn)參考，最準(zhǔn)確的辦法是做幾個(gè)不同濃度的穩(wěn)定樣品對(duì)比一下，確保測(cè)試結(jié)果不依賴于所選擇的濃度，這樣就可以選擇合適的濃度區(qū)間了。
2. 稀釋
如果濃度太濃，就需要稀釋到特定濃度。稀釋樣品用的液體，最好是超純水或者AR純的溶劑，并盡量避免灰塵等雜質(zhì)的引入。如果樣品是10 nm，那么100 nm的灰塵將是重要污染物。
3. 超聲
超聲可用于除去氣泡和實(shí)現(xiàn)高度分散的效果，但是，要特別注意樣品中原有粒子的結(jié)構(gòu)會(huì)不會(huì)受到損壞，譬如乳狀液和脂質(zhì)體就不能采用超聲處理。要考慮樣品使用超聲的強(qiáng)度和施加時(shí)間方面。
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