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第一作者：周琴

通訊作者：鄭南峰、馬志博、Hannu H?kkinen

通訊單位：廈門大學、中科院大連化物所、芬蘭于韋斯屈萊大學

研究亮點：

1. 實現了單一Ag₃₇₄納米團簇的硫醇單層的亞分子分辨率成像。

2. 發展了一種研究彎曲納米粒子表面有機單分子結構和組成的方法。

納米顆粒的實空間成像對于理解顆粒尺寸、形狀、組裝、結構以及穩定性之間的關系具有十分重要的意義。因為這些基本特性決定了團簇顆粒在諸多應用如催化、藥物傳遞、生物感應以及醫療診斷上的功能。

研究者們通過掃描隧道顯微鏡(STM)以及原子力顯微鏡（AFM）已經對平面上的有機分子進行了大量原子級分辨率的研究，然而對于納米顆粒表面有機層的成像卻是一個極大的挑戰。首先因為高曲率的納米顆粒表面會導致空間上的強針尖卷積效應，導致納米顆粒尺寸及形狀呈現不均一；其次納米顆粒結構未知，表面有機物層對于STM 來說分析難度大，而且也難以通過理論模擬出準確的 AFM 或者 STM 圖像。

有鑒于此，廈門大學鄭南峰教授聯合大連化物所楊學明院士課題組以及芬蘭于韋斯屈萊大學Hannu H?kkinen團隊，以原子結構精確的 Ag374納米團簇作為研究對象，利用超高真空掃描隧道顯微鏡分別在液氦及液氮溫度下獲得了單個團簇亞分子高分辨率的拓撲圖像。

圖1 Ag₃₇₄的原子結構以及在STM中的圖像

研究人員首先合成和表征Ag₃₇₄(SPhC(CH₃)₃)₁₁₃Br₂Cl₂ (Ag₃₇₄)納米團簇，然后將Ag₃₇₄沉積在二硫醇修飾的Au (111)表面上，并快速轉移到UHV-STM腔體內。測試結果表明由叔丁基苯硫代保護Ag₃₇₄納米顆粒的直徑為5nm。并在實驗中發現，在同一個樣品區域連續掃描可以提高空間分辨率。

圖2 同一個樣品區域長時間連續掃描獲得的高分辨圖像

隨后，作者采用密度泛函理論(DFT)來研究Ag₃₇₄。DFT給出一個叔丁基苯硫酚(TBBT)配體的表觀大小為0.6 nm，并且表明配體中的每個甲基是可見的，且峰距離為約0.3 nm。DFT理論計算結果與STM的測試結果吻合。

圖3 DFT模擬的高分辨圖像以及STM實驗的高分辨圖像

研究人員進一步通過應用“面部識別”的概念，在實驗和理論之間進一步比較，并計算了1665個模擬的地形圖像，然后與實驗數據進行了比較，尋求最佳匹配的一種自動算法。最佳模擬圖像中的極值點距實驗數據中的對應點平均1?內。

圖4模板識別方法對Ag₃₇₄實驗STM圖像的自動搜索匹配模擬圖

有趣的發現是，單個CH₃基團在L-N₂溫度下仍然產生清晰的圖像，但是在300K時，亞分子分辨率是模糊的，甲基基團難以區分。

圖5模擬熱效應作用下單個TBBT分子在Au(111)表面的STM圖像

總之，這項工作首次觀察到單一Ag₃₇₄納米團簇的硫醇單層的亞分子分辨率拓撲圖像，并為原子級的精確調控納米表面提供了一條行之有效的策略。

參考文獻：

Zhou Q, Kaappa S, Malola S, et al. Real-space imaging with pattern recognition of a ligand-protected Ag₃₇₄ nanocluster at sub-molecular resolution[J]. Nature Communications, 2018.

DOI: 10.1038/s41467-018-05372-5

https://www.nature.com/articles/s41467-018-05372-5