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特別說(shuō)明：本文由學(xué)研匯技術(shù) 中心原創(chuàng)撰寫(xiě)，旨在分享相關(guān)科研知識(shí)。因?qū)W識(shí)有限，難免有所疏漏和錯(cuò)誤，請(qǐng)讀者批判性閱讀，也懇請(qǐng)大方之家批評(píng)指正。

原創(chuàng)丨彤心未泯（學(xué)研匯 技術(shù)中心）

編輯丨風(fēng)云

二維過(guò)渡金屬二鹵屬化合物(TMDs)及其異質(zhì)結(jié)構(gòu)是下一代電子學(xué)、自旋電子學(xué)和山谷電子學(xué)以及光電子學(xué)應(yīng)用的有前途的平臺(tái)。由于缺乏單疇TMD的逐層生長(zhǎng)策略，大規(guī)模二維異質(zhì)結(jié)構(gòu)的生長(zhǎng)仍然存在重大挑戰(zhàn)。目前最先進(jìn)的生長(zhǎng)方法需要一個(gè)不理想的二維材料轉(zhuǎn)移過(guò)程來(lái)注入Si技術(shù)。盡管最近報(bào)道了一種使用激光照射成核點(diǎn)來(lái)生產(chǎn)單域TMD陣列的“非外延”方法，但這種方法不可避免地會(huì)伴隨TMD中的不良損傷。此外，當(dāng)嘗試垂直生長(zhǎng)第二異質(zhì)層時(shí)，橫向異質(zhì)結(jié)構(gòu)將較好地形成。

然而，TMDs的制備仍存在以下問(wèn)題：

1、將半導(dǎo)體2D異質(zhì)結(jié)構(gòu)集成到工業(yè)平臺(tái)上一直具有挑戰(zhàn)性。

構(gòu)建二維異質(zhì)結(jié)構(gòu)最常見(jiàn)的方法是通過(guò)對(duì)二維薄片的機(jī)械剝離和堆疊，這是一種試錯(cuò)操作，因此結(jié)構(gòu)尺寸嚴(yán)重受限，組裝時(shí)間長(zhǎng)。

2、缺乏單疇TMD的逐層生長(zhǎng)策略。

大規(guī)模二維異質(zhì)結(jié)構(gòu)的生長(zhǎng)仍然存在重大挑戰(zhàn)。目前最先進(jìn)的生長(zhǎng)方法需要一個(gè)不理想的二維材料轉(zhuǎn)移過(guò)程來(lái)注入Si技術(shù)，不可避免地會(huì)伴隨TMD中的不良損傷。

有鑒于此，麻省理工學(xué)院的Jeehwan Kim等人介紹了一種確定性的受限生長(zhǎng)技術(shù)，可以獲得晶圓級(jí)單疇二維單層陣列及其在任意基底上的異質(zhì)結(jié)構(gòu)。通過(guò)在兩英寸襯底上的SiO₂掩膜圖案定義一個(gè)選擇性生長(zhǎng)區(qū)域，從幾何上限制了第一組核的生長(zhǎng)。由于在微米級(jí)SiO₂溝槽上的生長(zhǎng)時(shí)間大大縮短，在引入第二組核之前，通過(guò)第一組核的短時(shí)間生長(zhǎng)來(lái)填充溝槽，從而無(wú)需外延播種，在任意基底上獲得了晶圓級(jí)單疇單層WSe₂陣列。用同樣的原理進(jìn)一步生長(zhǎng)過(guò)渡金屬二鹵族化合物，形成單疇MoS₂/WSe₂異質(zhì)結(jié)構(gòu)。

技術(shù)方案：

1、闡明了TMD陣列合成機(jī)理

作者闡明了TMD的生長(zhǎng)過(guò)程，并通過(guò)DFT計(jì)算解釋了合成機(jī)理。

2、合成了單疇WSe₂

WSe₂的橫向生長(zhǎng)速率約為0.4 μm min^-1，第二次成核的培養(yǎng)時(shí)間約為5 min。進(jìn)一步延長(zhǎng)生長(zhǎng)時(shí)間，形成多疇多晶WSe₂。

3、驗(yàn)證了單疇TMD的電化學(xué)質(zhì)量

作者在BL-WSe₂上制作了FET陣列以驗(yàn)證用限制生長(zhǎng)法制備的單疇TMD的電學(xué)質(zhì)量，該材料展現(xiàn)出高場(chǎng)效應(yīng)遷移率和高飽和電流。

4、進(jìn)一步發(fā)展限制生長(zhǎng)策略

作者進(jìn)一步發(fā)展了限制生長(zhǎng)策略，以滿足邏輯和存儲(chǔ)領(lǐng)域的工業(yè)化需求，這需要在Si晶圓的非晶表面上形成單晶TMD，并在晶圓規(guī)模上形成單晶異質(zhì)結(jié)構(gòu)。

技術(shù)優(yōu)勢(shì)：

1、開(kāi)發(fā)了“非外延單晶生長(zhǎng)”方法

可在現(xiàn)有工業(yè)硅晶圓上生長(zhǎng)出純凈、無(wú)缺陷的二維材料。通過(guò)新方法，用TMD制造了一個(gè)簡(jiǎn)單的功能晶體管，這種材料在納米尺度上的導(dǎo)電性比硅更好。

2、實(shí)現(xiàn)了晶圓級(jí)在單疇單層WSe₂陣列和單層MoS₂/WSe₂異質(zhì)結(jié)構(gòu)

本文開(kāi)發(fā)的生長(zhǎng)技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)具有臨界吉布斯自由能差的逐層合成，在任意基底上實(shí)現(xiàn)晶圓級(jí)單疇均質(zhì)分子層和異質(zhì)分子層。

3、實(shí)現(xiàn)了選擇性/限制生長(zhǎng)制備單疇MoS₂/WSe₂異質(zhì)結(jié)構(gòu)

選擇性地在a-SiO₂溝槽內(nèi)生長(zhǎng)WSe₂。所得的WSe₂薄膜為單疇單層。重復(fù)這一過(guò)程，通過(guò)對(duì)第二MoS₂層進(jìn)行限制生長(zhǎng)，獲得單疇MoS₂/WSe₂異質(zhì)結(jié)構(gòu)。

4、進(jìn)一步發(fā)展限制生長(zhǎng)策略將滿足工業(yè)化需求

應(yīng)用于單晶藍(lán)寶石晶片上的受限TMD生長(zhǎng)以制備單晶TMD。MoS₂在a-HfO₂上的額外限制生長(zhǎng)允許雙分子層和三層MoS₂逐層生長(zhǎng)。

TMD陣列合成機(jī)理

首先在c-Al₂O₃或a- HfO₂沉積的Si晶圓上涂上a-SiO₂，然后在a-SiO₂上形成微米大小的溝槽陣列。然后選擇性地在a-SiO₂溝槽內(nèi)生長(zhǎng)WSe₂。所得的WSe₂薄膜為單疇單層。重復(fù)這一過(guò)程，通過(guò)對(duì)第二MoS₂層進(jìn)行限制生長(zhǎng)，獲得單疇MoS₂/WSe₂異質(zhì)結(jié)構(gòu)。由DFT計(jì)算。與a-SiO₂表面相比，WO₃團(tuán)簇、Se團(tuán)簇、WSe₂團(tuán)簇與c-Al₂O₃、a-HfO₂的結(jié)合作用更強(qiáng)。這表明簇優(yōu)先與底物結(jié)合，而不是a-SiO₂，導(dǎo)致選擇性WSe₂生長(zhǎng)。還通過(guò)在相同的化學(xué)氣相沉積(CVD)生長(zhǎng)條件下，在c-Al₂O₃、a-HfO₂和a-SiO₂基質(zhì)上同時(shí)生長(zhǎng)WSe₂，實(shí)驗(yàn)證實(shí)了它們的選擇性。

圖  選擇性單域TMD陣列原理及合成機(jī)理

WSe₂的單疇合成過(guò)程

WSe₂的橫向生長(zhǎng)速率約為0.4 μm min^-1，第二次成核的培養(yǎng)時(shí)間約為5 min。在10-μm溝槽上生長(zhǎng)WSe₂超過(guò)培養(yǎng)時(shí)間后，溝槽中會(huì)出現(xiàn)多個(gè)疇。單個(gè)WSe₂三角形占據(jù)了溝槽面積的70%，其余區(qū)域包含多個(gè)域。進(jìn)一步延長(zhǎng)生長(zhǎng)時(shí)間，形成多疇多晶WSe₂。與單疇區(qū)域相比，多疇區(qū)域的光致發(fā)光強(qiáng)度顯著降低。統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)表明在10 μm尺寸的多個(gè)溝槽中，約25%的溝槽包含兩個(gè)以上的疇。另一方面，當(dāng)溝槽尺寸限制為2 μm時(shí)，無(wú)論初始形核事件的位置如何，每個(gè)被檢查區(qū)域都只形成了一個(gè)單一的疇。進(jìn)一步的增長(zhǎng)導(dǎo)致核的合并填滿整個(gè)溝槽。由于最終填充在封閉溝槽中的WSe₂陣列源于單疇成核事件，所有的WSe₂陣列在晶圓上都是單晶。還證實(shí)了大約97%的溝槽區(qū)域被WSe₂填充，溝槽的完全填充是在第二層核形成的孵化時(shí)間內(nèi)完成的。E₁ 2g峰位置的拉曼映射和1.65 eV的光致發(fā)光映射證實(shí)在所有溝槽中生長(zhǎng)的WSe₂確實(shí)是單層的。

圖  WSe₂的選擇性單疇合成和逐層約束生長(zhǎng)

電化學(xué)質(zhì)量驗(yàn)證

為了驗(yàn)證用限制生長(zhǎng)法制備的單疇TMD的電學(xué)質(zhì)量，在生長(zhǎng)在2英寸晶圓上的BL-WSe₂上制作了FET陣列。在V_ds =?1 V時(shí)，場(chǎng)效應(yīng)遷移率高達(dá)103.5 cm² V^-1 s^-1。此外，通過(guò)輸出特性觀察到飽和電流高達(dá)465 μA μm^-1。用限制ML-/BL-WSe₂制備的FET的電學(xué)性能可與單晶WSe₂ FET的最佳性能相媲美，并且類似那些基于片狀ML-/BL-WSe₂ FET。對(duì)FET陣列進(jìn)行了關(guān)于每寬度離子和統(tǒng)計(jì)分析。FET的離子/寬度和μ_eff均呈高斯分布，離子密度的平均值為89.9 μA μm^-1。此外，還表征了用受限ML-WSe₂制備的FET，其電性能與用受限BL-WSe₂制備的FET相當(dāng)。

圖  受限BL-WSe2的電學(xué)表征

限制生長(zhǎng)策略發(fā)展

進(jìn)一步發(fā)展了限制生長(zhǎng)策略，以滿足邏輯和存儲(chǔ)領(lǐng)域的工業(yè)化需求，這需要在Si晶圓的非晶表面上形成單晶TMD，并在晶圓規(guī)模上形成單晶異質(zhì)結(jié)構(gòu)。首先應(yīng)用于單晶藍(lán)寶石晶片上的受限TMD生長(zhǎng)，以實(shí)現(xiàn)在溝槽尺寸減小的Si晶片上沉積a- HfO₂上的單晶TMD。所有單疇成核事件都完全發(fā)生在1 μm溝槽內(nèi)，并成功生長(zhǎng)，填滿溝槽，在晶圓尺度上在非晶表面生成單晶ML-MoS₂。此外，MoS₂在a-HfO₂上的額外限制生長(zhǎng)允許雙分子層和三層MoS₂逐層生長(zhǎng)。通過(guò)在a-HfO₂/Si晶圓上生長(zhǎng)的ML-/BL-MoS₂上制造FET，觀察到a-HfO₂上限制TMD的優(yōu)異電氣特性，而沒(méi)有任何轉(zhuǎn)移過(guò)程。制備的ML-/BL-MoS₂ FET測(cè)量的I_ds-V_ds的最大離子密度為86.7 μA μm^-1 (ML-MoS₂)和129.3 μA μm^-1 (BL-MoS₂)， μ_eff為62.2 cm² V^-1 s^-1和88.61 cm² V^-1 s^-1。估計(jì)了ML-/BL-MoS₂ FET的離子每寬度值的23.8%和25.2%的變化，ML-/BL-MoS₂ FET的μ_eff值的20.3%和24.9%的變化，器件產(chǎn)率為90.5%。

圖  硅晶片上a-HfO₂的限制TMD生長(zhǎng)以及ML-WSe₂和異質(zhì)雙分子層(MoS₂/WSe₂)中的谷極化層間激發(fā)

總之，作者展示了在晶圓尺度上使用受限生長(zhǎng)技術(shù)合成二維TMD單域陣列。這種生長(zhǎng)技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)具有臨界吉布斯自由能差的逐層合成，在任意基底上實(shí)現(xiàn)晶圓級(jí)單疇均質(zhì)分子層和異質(zhì)分子層。此外，密閉TMD層表現(xiàn)出優(yōu)異的電學(xué)性能，與片狀TMD相當(dāng)。因此，局限生長(zhǎng)技術(shù)不僅可以克服二維材料在晶圓尺度上動(dòng)力學(xué)控制的困難，這一直是二維TMD的主要障礙，而且顯示出大規(guī)模制造各種單晶范德華集成的巨大潛力，為構(gòu)建基于二維材料的電子平臺(tái)提供了一條路徑。

參考文獻(xiàn)：

Kim, K.S., Lee, D., Chang, C.S. et al. Non-epitaxial single-crystal 2D material growth by geometric confinement. Nature (2023).

DOI：10.1038/s41586-022-05524-0

https://doi.org/10.1038/s41586-022-05524-0