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特別說明：本文由學研匯技術 中心原創撰寫，旨在分享相關科研知識。因學識有限，難免有所疏漏和錯誤，請讀者批判性閱讀，也懇請大方之家批評指正。

原創丨彤心未泯（學研匯 技術中心）

編輯丨風云

壓電材料是一種能夠實現電能和機械能相互轉換的材料，是許多機電應用中傳感器和傳感器的核心元件。具有形態相邊界(MPB)成分的鋯鈦酸鉛(PZT)陶瓷[Pb(Zr,Ti)O₃]具有較大的壓電活性優劣系數(FOMs)，以及相對較高的居里溫度T_C(~350°C)，且制造成本低。因此，基于PZT基的陶瓷作為最經典和最先進的鈣鈦礦固溶體，是眾多壓電器件的首選材料，如用于微納制造的高精度執行器，用于醫學成像和治療的超聲波換能器，以及為遠程物聯網設備提供動力的機械能采集器。隨著現代醫療診斷和精密制造的需求不斷提高，人們對壓電材料的性能提出了更高的要求(如具有高溫穩定性和/或廣泛使用溫度范圍的優異壓電性)，并對PZT陶瓷的壓電活性進行了優化。PZT陶瓷的壓電性能可以通過制造將晶粒沿特定方向排列的織構陶瓷來增強。

然而，PZT陶瓷壓電活性的優化仍存在以下問題：

1、現有優化方法會破壞陶瓷其他性能且成本高

誘導結構不穩定可優化PZT陶瓷，但會降低T_C并降低矯頑力場E_C， T_C的降低降低了機電性能的熱穩定性，并限制了壓電器件的可用溫度范圍。電導率的降低導致壓電陶瓷更容易去極化，降低了輸出能量密度，并增加了壓電換能器結構的復雜性和制造成本。

2、生長可用尺寸的PZT單晶目前不可實現

鈣鈦礦鐵電晶體為在不犧牲T_C和E_C的情況下增強PZT陶瓷的壓電性提供了靈感，然而，由于ZrO₂、TiO₂和PbO的不一致熔化，生長可用尺寸(>5 mm)的PZT單晶仍然是不可實現的。

3、PZT織構陶瓷一直未能實現

陶瓷晶粒的織構化是進一步提升PZT陶瓷壓電性能的關鍵途徑。然而，由于在陶瓷燒結過程中，PZT粉體會與傳統鈦酸鹽微晶模板發生嚴重的固相反應，導致微晶模板無法完成引導晶粒定向生長的任務，因此始終無法制備出晶粒具有高度擇優取向的PZT陶瓷。

有鑒于此，西安交通大學李飛、哈爾濱工業大學常云飛和伍倫貢大學張樹君等人提出了一種利用新開發的Ba(Zr、Ti)O₃微片模板制備織構PZT陶瓷的晶種鈍化制備工藝。這一過程不僅確保了富鈦PZT層中模板誘導的晶粒生長，而且通過鋯和鈦的層間擴散促進了所需的成分。成功制備了性能優異的織構化PZT陶瓷，其居里溫度為360 °C，壓電系數d₃₃為760庫侖/牛頓，g₃₃為100毫伏米/牛頓，機電耦合系數k₃₃為0.85。本研究通過抑制PZT粉末與鈦酸鹽模板之間劇烈的化學反應，解決了制備織構化菱方相PZT陶瓷的挑戰。         

技術方案：

1、提出并實現了織構陶瓷的制備

作者通過合成BZT模板和設計PZT母體多層結構，制備了一系列PZ含量高達70%的織構PZT陶瓷。

２、表征了織構陶瓷的微觀結構

作者通過多種表征共同證實了織構陶瓷成分的均勻性、機電性能高織構度和晶粒定向性。

３、分析了織構PZT陶瓷的壓電性能

作者分析了織構PZT陶瓷的壓電系數和機電耦合系數，結果表明有紋理的PZT陶瓷表現出非常高的壓電電壓系數，優于大多數鐵電陶瓷和晶體。

4、評估了織構PZT陶瓷的熱穩定性

作者評估了紋理PZT陶瓷的介電常數隨溫度的變化，表明了織構PZT陶瓷的熱穩定性，證明了織構PZT陶瓷在壓電驅動器應用中的優勢。

技術優勢：

1、首次制備出了高度擇優取向的PZT織構陶瓷

作者提出了一種利用新開發的Ba(Zr、Ti)O₃微片模板制備織構PZT陶瓷的晶種鈍化制備工藝，成功制備了性能優異的織構化PZT陶瓷。

2、解決了幾十年來PZT陶瓷無法被高質量織構化的學術難題

作者通過抑制PZT粉末與鈦酸鹽模板之間劇烈的化學反應，解決了制備織構化菱方相PZT陶瓷的挑戰，突破了壓電性和居里溫度只能以相互犧牲為代價來增強的困境。

織構陶瓷的制造

首先，用一種改進的拓撲化學方法，取代了常用的鈦酸鹽模板(BaTiO₃和SrTiO₃)，合成了面向<100>的板狀Ba(Zr0.1Ti0.9)O₃ (BZT)微晶體。與BaTiO₃模板相比，BZT模板在PZT粉末中更穩定。其次，開發了一種晶種鈍化變形工藝，設計了Zr⁴⁺含量非均勻分布的PZT母體多層結構來代替傳統的均勻結構，旨在保證模板誘導的富Ti層[即Pb(Zr_0.4Ti_0.6)O₃]中的晶粒生長，同時在燒結過程中通過Zr和Ti在不同層之間的擴散實現所需的MPB成分?；谒岢龅姆椒ǎ苽淞艘幌盗蠵Z含量高達70%的織構PZT陶瓷，而目前的瓶頸為~35%。經紋理處理的PZT陶瓷的平均晶粒尺寸在22至26毫米之間，具有較高的紋理質量和95%以上的相對堆積密度。

圖  晶種鈍化變形過程的原理圖和實驗

結構特征

采用SEM-EDS、EPMA、STEM結合EELS三種方法驗證了織構陶瓷成分的均勻性。為了在更高分辨率下檢測成分的同質性，進行了STEM結合EDS或EELS和像差校正的STEM實驗，再次證實了織構PZT陶瓷具有可接受的成分均勻性。通過相場模擬，分析了觀察到的成分波動對織構Pb(Zr_0.55Ti_0.45)O₃陶瓷介電性能和壓電性能的影響，表明所制備的PZT織構陶瓷具有較好的組成均勻性和機電性能。XRD表征均表現出>99%的高Lotgering織構度，大多數顆粒由晶種模板對齊。EBSD進一步揭示了PZT紋理陶瓷的大多數晶粒沿<001>方向定向。利用透射電鏡對織構Pb(Zr_0.55Ti_0.45)O₃陶瓷的鐵電疇結構透射電鏡表征觀察到典型的層狀疇結構，疇寬為數十~數百納米。與Pb(Zr_0.55Ti_0.45)O₃相比，Pb(Zr_0.53Ti_0.47)O₃的極性矢量方向更加多樣化。

圖  PZT織構陶瓷的顯微結構分析

壓電性能

織構PZT陶瓷的壓電系數d₃₃和機電耦合系數k_33，結果表明，與無織構的PZT陶瓷相比，<001>織構的PZT陶瓷在菱面相的d₃₃值顯著提高，而在四方相的d₃₃值較低。隨著成分接近MPB，織構PZT陶瓷的d₃₃和k₃₃增加。有紋理的PZT陶瓷表現出非常高的壓電電壓系數g₃₃，高達~100mV m N^?1，這一數值優于大多數鐵電陶瓷和晶體。進一步分析表明變形PZT的應變機制主要是極化旋轉過程，從<111>R相極性方向向變形晶粒的[001]結晶方向(即外加電場方向)旋轉，這是產生較大電場致應變的原因。作者認為高疇壁密度是導致織構陶瓷產生大應變滯后的關鍵因素，如何去除<001>-織構菱面體陶瓷中71°疇壁是織構陶瓷研究的熱點之一。

圖  PZT織構陶瓷電場致應變的機電性能及原位同步射線衍射分析

熱穩定性

作者評估了紋理PZT陶瓷的介電常數隨溫度的變化，表明PZT紋理陶瓷具有正常的鐵電特征。為了表征溫度誘導的鐵電-鐵電相變，對織構Pb(Zr_0.55Ti_0.45)O₃進行了XRD實驗，Pb(Zr_0.55Ti_0.45)O₃織構陶瓷在300℃時仍處于菱形相。研究了壓電系數d₃₃、機電耦合系數k₃₃和電場致應變隨溫度的變化，Pb(Zr_0.55Ti_0.45)O₃和Pb(Zr_0.54Ti_0.46)O₃織構陶瓷的d₃₃首先隨溫度的升高而增大，但隨著溫度接近T_C, d₃₃顯著減小。與商用軟PZT-5相比，在?100°到200°C之間，織構陶瓷表現出兩到三倍大的電場誘導應變，這進一步證明了織構PZT陶瓷在壓電驅動器應用中的優勢。為了滿足各種壓電器件的要求，通過在PZT中添加PMN端元并通過紋理對準陶瓷晶粒來實現更高的壓電性能。在相同的居里溫度下，PZT紋理陶瓷的d₃₃比非紋理陶瓷高60～100%，k₃₃也大得多。因此，有紋理的PZT基陶瓷可能為提高下一代壓電器件的性能提供機會。

圖  結構PZT陶瓷機電性能的熱穩定性

總之，利用作者提出的晶種鈍化織構工藝，成功地制備了一系列PZT基織構陶瓷，且同時具有高機電性能和高T_C，這在過去幾十年里是無法實現的。該方法解決了壓電性和居里溫度只能以相互犧牲為代價來增強的困境。除了預期的令人鼓舞的機電性能及其對最重要和最廣泛使用的鐵電固溶體的基本理解的影響之外，這項工作還提供了一種制造織構陶瓷的通用路線，之前這種織構陶瓷受限于模板和陶瓷粉末之間不可避免的化學反應尚未制造出來。

參考文獻：

JINGLEI LI, et al. Lead zirconate titanate ceramics with aligned crystallite grains. Science, 2023, 380(6640): 87-93

DOI: 10.1126/science.adf6161

https://www.science.org/doi/10.1126/science.adf6161