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研究背景
應變硬化是一種從青銅時代起就被廣泛使用的強化金屬材料的策略。傳統上，應變硬化是由于晶體晶格中典型的線性缺陷，而這反過來又會逐漸降低位錯的運動能力。因此，為了產生附加變形，需要施加更大的應力。一般而言，軟粗晶( CG )金屬具有最大的應變硬化程度和最好的拉伸塑性。
關鍵問題
傳統的材料強化方法，無論是通過改變成分還是改變分級微結構，都是基于通過在晶格中引入各種缺陷來阻礙位錯運動的基本原理，但不可避免地惡化了應變硬化能力。2、大幅提高高強度金屬材料的應變硬化性能是材料科學中最棘手問題之一含有塊狀晶界(GBs)和含有高密度位錯的嚴重變形材料具有顯著提高的強度，但表現出顯著降低的應變硬化和有限的均勻延展性，應變硬化使流動應變局部化，提高拉伸延展性，并抑制災難性的機械失效，因此，亟需提高材料應變硬化性能。降低變形溫度可以提高應變硬化，含有梯度、雙峰晶粒尺寸、多相等的工程空間異質納米結構可以表現出額外的應變硬化，然而，觀察到的應變梯度硬化往往只在小塑性應變階段(<5 %)保持。
新思路
有鑒于此，中科院金屬研究所盧磊等人報道了一種具有梯度位錯晶胞的穩定單相合金，該合金在77開爾文的實驗條件下，在整個變形階段表現出超越粗晶合金的應變硬化率。這種異常的應變硬化源于大量多取向的微小堆垛層錯(平面缺陷)的發射和運動，這與傳統的線性位錯介導的變形有本質區別，這是一種獨特的動態結構細化機制。原子尺度的平面變形-斷裂在塑性變形中的主導地位為金屬材料的強化和硬化提供了一種獨特的方法，具有優異的性能和潛在的應用。作者通過在室溫下使用循環扭轉處理，獲得樣品級分層GDS結構，梯度位錯結構導致了明顯的顯微硬度梯度分布。作者在77 K下觀察到GDS樣品具有顯著提高的強度和塑性，并表明該樣品在77 K下具有優異的強度-應變硬化協同作用。作者通過中斷77 K下早期塑性階段和后期塑性階段的拉伸測試解析了GDS上表面的微觀結構演變，表明在低溫下超細SFs和TBs的存在表明平面界面缺陷密度極高。4、研究了GDS和CG合金在77 K拉伸后SF概率和位錯密度的演變作者通過SXRD表明，在相同應變下，在77 K時更容易形成SF和孿晶，理論計算表明，納米間隔的SF界面能夠像納米級TB和GB一樣有效地阻礙位錯運動，進而導致高應變硬化性能。1、發現了梯度超細尺度位錯晶胞結構（GDS）在室溫下激活平層層錯作者發現在單相Al0.1CoCrFeNi MPE合金中，循環扭轉誘導的GDS在室溫下激活了大量的平行層錯(SFs)，這些SFs具有高強度和可觀的拉伸塑性。作者探究了GDS是否可以在低溫下有效地觸發堆垛層錯來提高即使在高強度下的應變硬化，發現了大量多取向的微小堆垛層錯(平面缺陷)的發射和運動，獲得了超越粗晶合金的應變硬化率。原始的CG Al0.1CoCrFeNi MPE合金樣品具有隨機取向的晶粒，通過在室溫下使用循環扭轉(CT)處理，獲得樣品級分層GDS結構，晶粒尺寸和形貌都沒有變化。TEM表征證實，在晶粒最頂層普遍形成了大量的等軸位錯晶胞。相比之下，在中間的晶粒中普遍檢測到單個位錯和相關的松散位錯纏結。梯度位錯結構導致了明顯的顯微硬度梯度分布：從最表面的3.7 GPa逐漸降低到0.45 mm深處的3.1 GPa和樣品中心區域的2.2 GPa，遠大于無位錯的CG(~1.7 GPa)。
應力-應變曲線結果表明，當溫度從293 K降低到77 K時，GDS樣品具有顯著提高的強度和塑性，與單相fcc金屬和MPE合金體系相似。塊體GDS樣品在77 K下的真實屈服強度約為0.7 GPa，其真實極限抗拉強度超過1.8 GPa，遠高于CG樣品。此外，在77K時，GDS合金具有較大的應變硬化系數。在77 K下，作者觀察到了一個極高GDS，甚至在整個塑性變形階段都高于CG對應物。GDS樣品中如此高的應變硬化率和延展性表明在77 K應變時存在梯度位錯結構固有的不尋常應變硬化機制。進一步地，作者證明了GDS樣品在77 K下具有優異的強度-應變硬化協同作用。
圖 GDS合金在77k下的應變硬化和強度-塑性組合動態Sfed-mosaic誘導應變硬化機制——表層組織演變為了解析GDS在低溫下的異常應變硬化機制，作者通過中斷77 K下早期塑性階段和后期塑性階段的拉伸測試來表征GDS上表面的微觀結構。在3 %的應變下，位錯胞的形狀和大小幾乎保持不變，在晶粒內部發現了大量不同取向的相互交織片層。在拉伸應變高達40 %時，相互交叉的平面界面顯著增殖，并進一步將最表層的微米級晶粒細化為納米尺度的馬賽克似的圖案。77 K下超細SFs和TBs的存在表明平面界面缺陷密度極高。
拉伸后GDS和CG樣品SXRD結果表明，在相同應變下，在77 K時更容易形成SF和孿晶。隨著拉伸應變的增加，在表面GDS層中明顯檢測到進一步升高的SF/孿晶概率。SXRD剖面分析還顯示，77 K下的GDS樣品中的位錯密度要更高。作者認為，通過設計亞穩態超細位錯單元，大量多方向微小平面堆垛層錯介導動態結構細化的機制，可以同時有效地阻擋和積累位錯，并使得77 K時應變硬化率極高。在拉伸應變時，GDS中內置的漸進梯度塑性變形功能基本上可以實現應變離域化，并允許豐富的多重SF激活占主導地位。除了SF之外，作者還在更高的拉伸應變下檢測到了更多的平面TB。理論計算表明，納米間隔的SF界面能夠像納米級 TB和GB一樣有效地阻礙位錯運動。
圖 GDS和CG合金在77 K拉伸后SF概率和位錯密度的演變
展望
總之，本工作具有梯度位錯結構的單相fcc相MPE合金在低溫下容易形成極其細化的SFed鑲嵌體，從而引發一種不尋常的應變硬化機制，使其具有前所未有的高應變硬化能力，甚至超過了CG合金。與線性位錯相比，晶體晶格中潛在的主要原子尺度平面變形斷裂活動不僅是晶體塑性的替代和基本載體，而且還誘導了強烈的應變硬化。梯度位錯結構和納米級SFs鑲嵌的特征對于從物理冶金角度理解基本的應變硬化機制具有重要意義，并為開發強韌性材料提供了一種前瞻性的思路，特別是在深空和海洋勘探、液化天然氣儲存、低溫物理等廣泛的低溫應用中。QINGSONG PAN, et al. Atomic faulting induced exceptional cryogenic strain hardening in gradient cell–structured alloy. Science, 2023.DOI: 10.1126/science.adj3974https://www.science.org/doi/10.1126/science.adj3974
