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研究背景
大多數材料是多晶的，由大量不同尺寸和方向的晶粒組成。這些晶粒以及晶粒之間的晶界(GB)的特征和排列對于確定材料性能至關重要。在粗晶金屬和合金中，塑性最典型的是由位錯(線性晶格缺陷)的成核和滑移來維持的。這種行為既伴隨著晶格旋轉，又伴隨著加工硬化，這是由于變形過程中位錯的儲存而發生的。
關鍵問題
在納米晶金屬中，由于晶粒操作難度的增加，塑性的起源尚不清楚。然而，位錯、堆垛層錯和形變孿晶仍然在變形的納米晶粒中頻繁觀察到，這表明在納米尺度下，由位錯介導的塑性變形仍然是活躍的。2、跟蹤多晶樣品3D體積內單個晶粒方向的變化具有挑戰性在多晶金屬中，塑性變形伴隨著位錯滑移引起的晶格旋轉。在三個維度上跟蹤這些旋轉需要非破壞性方法，迄今為止這些方法僅限于微米級的晶粒尺寸。
新思路
有鑒于此，重慶大學黃曉旭、吳桂林和清華大學Andrew Godfrey等人在原位納米力學測試前后，通過在透射電子顯微鏡（3D-OMiTEM）中使用三維取向圖來跟蹤納米顆粒鎳中單個顆粒的旋轉。許多較大尺寸的顆粒經歷了意想不到的晶格旋轉，作者將其歸因于壓力卸載過程中旋轉的逆轉。這種固有的可逆旋轉源于反應力驅動的位錯滑移過程，該過程對于較大的晶粒更為活躍。這些結果提供了對納米晶金屬基本變形機制的見解，并將有助于指導材料設計和工程應用的策略。作者使用直流電沉積制備了納米顆粒鎳樣品，使用3D-OMiTEM確定了柱樣品在壓縮前后的3D晶粒結構。作者研究了289個晶粒的晶格旋轉，表明旋轉模式表現為具有相似初始取向的晶粒壓縮軸旋轉幅度的巨大差異，且在加載和卸載過程中均發生了晶格旋轉。 作者評估了卸載過程中背應力對意外晶格旋轉的影響，表明背應力是納米顆粒意外晶格旋轉的最有可能的根源。作者進一步分析了位錯活動，表明晶界產生完全位錯或部分位錯預計是控制納米晶晶格旋轉的關鍵過程，意外晶格旋轉可以合理地歸因于卸載過程中釋放的背應力的影響。1、基于3D-OMiTEM實現了晶粒取向的快速、無損的3D測繪3D-OMiTEM中 3D 取向測繪技術可以對樣本內數百個納米顆粒的形狀和晶體取向進行快速、無損的3D測繪。通過跟蹤壓縮前后的晶粒取向，提供了納米晶鎳柱中近300個單個納米晶粒壓縮過程中晶體晶格旋轉的數據。利用三維顯微技術，通過變形循環追蹤了多晶鎳中的晶粒，發現這些晶粒不僅在兩個方向上都發生了轉動，有時還會發生晶格的內旋轉。作者使用直流電沉積制備了納米顆粒鎳樣品，平面TEM觀察表明沉積樣品由納米級等軸晶粒組成，沒有可見的內部位錯。通過聚焦離子束銑削制造了亞微米尺寸的柱子，柱子軸垂直于樣品沉積方向，從而確保了柱子樣品中晶粒平行于壓縮軸的晶體方向的隨機分布。使用3D-OMiTEM確定了柱樣品在壓縮前后的3D晶粒結構。晶粒尺寸、形態、晶體取向和空間排列揭示了3D晶粒結構的復雜性和異質性。
圖 納米晶鎳變形引起的結構變化的3D-OMiTEM表征
為了分析變形引起的納米晶粒的晶格旋轉，作者將289個晶粒壓縮后平均取向與初始狀態下的平均取向進行了比較。每個晶粒的壓縮軸旋轉在0°至8°之間變化，平均旋轉為1.8°。壓縮軸的旋轉表現出復雜的模式，其中旋轉并不唯一地由初始壓縮軸的方向決定。這種模式表現為具有相似初始取向的晶粒壓縮軸旋轉幅度的巨大差異。為了直接觀察TEM中單個納米顆粒的旋轉，作者在柱的原位壓縮過程中進行了暗場成像，并以視頻幀速率記錄圖像。結果表明，在加載和卸載過程中均發生了晶格旋轉，提供了卸載時顆粒旋轉逆轉的證據。
壓力卸載過程中意外的晶格旋轉可能是由塑性不均勻變形產生的背應力造成的。為了研究這種可能性，作者評估了卸載過程中背應力對意外晶格旋轉的影響。作者對具有相似尺寸的單獨支柱樣品進行了進一步的實驗，將支柱暴露于多次加載和卸載循環，在應力-應變曲線中觀察到了磁滯回線，表明存在背應力。作者估算了背應力(sb)，表明背應力sb隨著變形應變顯著增加，循環加載曲線顯示的明顯高的背應力是納米顆粒意外晶格旋轉的最有可能的根源。作者通過沒有尺寸依賴性的旋轉排除了GB介導的機制主導塑性變形。
圖 原位TEM觀察顯示納米顆粒的可逆旋轉
為了進一步探索塑性變形機制，作者對納米晶鎳柱中的壓縮微觀結構進行了高分辨率TEM觀察。在納米顆粒內部觀察到完全位錯和部分位錯的成核和傳播，導致一些較小晶粒中形成堆垛層錯。變形后狀態中存在相當大的位錯密度表明納米晶鎳樣品的變形是通過位錯介導的塑性來適應的，從而導致觀察到的晶格旋轉。因此，晶界產生完全位錯或部分位錯預計是控制納米晶晶格旋轉的關鍵過程。根據 3D-OMiTEM 測量確定的晶粒尺寸，計算出每個納米晶粒的臨界應力，發現其變化范圍從最大納米晶粒的0.2 GPa到最小納米晶粒的1.4 GPa。臨界應力的變化和剪切應力對晶粒取向的依賴性導致“軟晶粒”和“硬晶粒”之間存在相當大的應力差異和塑性應變不匹配，導致可測量的背應力的產生。觀察到的意外晶格旋轉可以合理地歸因于卸載過程中釋放的背應力的影響。
圖 納米晶鎳的變形機制
展望
總之，作者基于3D-OMiTEM探究了多晶鎳中晶粒的3D旋轉，表明壓力卸載過程中意外的晶格旋轉是由于納米晶集合體變形的強烈異質性造成的，并導致可驅動應變恢復的背應力的發展。該結果強調了在納米尺度上以3D方式無損繪制微觀結構對于理解納米材料塑性變形的重要性。此外，此類3D測量提供的數據格式可直接與先進的塑性模型相結合，以促進對納米晶金屬的3D微觀結構演化和塑性的更深入理解。QIONGYAO HE, et al. 3D microscopy at the nanoscale reveals unexpected lattice rotations in deformed nickel. Science, 2023, 382(6674):1065-1069DOI: 10.1126/science.adj2522 https://www.science.org/doi/10.1126/science.adj2522
