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特別說明：本文由米測技術中心原創撰寫，旨在分享相關科研知識。因學識有限，難免有所疏漏和錯誤，請讀者批判性閱讀，也懇請大方之家批評指正。

原創丨彤心未泯（米測 技術中心）

編輯丨風云

研究背景

鈣鈦礦太陽能電池(PSC)具有低成本制造和26.1%高功率轉換效率，極具發展潛力。高純度前驅體材料對于高效PSC至關重要，可以減少鈣鈦礦中雜質引起的缺陷密度。

然而，PSC的研究仍存在以下問題：

1、鈣鈦礦層的缺陷一直是實現高PCE的主要挑戰

之前的研究主要集中在通過添加劑或界面改性來鈍化鈣鈦礦層缺陷，除了缺陷鈍化之外，商用碘化鉛 (PbI₂) 試劑中的雜質還會催化鈣鈦礦溶液降解并形成有害副產物，嚴重降低PSC性能。

2、高純度前驅體材料面臨高純度、最小化環境影響和優化產量等挑戰

高純度前驅體材料在最大限度地減少雜質引起的固有缺陷方面表現出巨大的潛力，結晶純化可以實現高度的晶體取向、精確的化學計量比和低陷阱態密度。然而，這些方法面臨著挑戰，還缺乏定量評估合成鈣鈦礦微晶純度的研究。

有鑒于此，南方科技大學徐保民、王行柱、章勇和成均館大學Nam-Gyu Park等人提出了水合成鈣鈦礦微晶作為PSC的前體材料。該方法能夠實現公斤級大規模生產，并利用廉價、低純度的原材料合成純度高達 99.996% 的甲脒碘化鉛 (FAPbI₃) 微晶，平均值為99.994 ± 0.0015%。鈣離子是水溶液中最大的雜質，其減少導致載流子陷阱狀態最大程度地減少，并且有意引入鈣離子會降低器件性能。利用這些純化的前驅體，在倒置PSC中實現了25.6%的功率轉換效率(PCE)（認證為 25.3%），并且在50°C下連續模擬太陽照射1000小時后保留了初始PCE的94%。

技術方案：

1、分析了鈣鈦礦微晶的水相合成

作者證實了在水溶液中合成FAPbI₃的可行性，并獲得了優化反應條件，獲得了高FAPbI₃產率和純度，公斤級合成成本比商業PbI₂和FAI的零售價低近兩個數量級。

2、分析了鈣鈦礦薄膜結晶過程

作者通過ASPM和對照前驅體溶液進行對比，分析了鈣鈦礦薄膜的結晶過程，表明ASPM鈣鈦礦薄膜直接由FAPbI₃膠體形成。

3、分析了鈣鈦礦薄膜中的電荷傳輸

作者通過理論計算表明缺陷的存在導致了鈣鈦礦結構的不穩定，光譜表征表明ASPM薄膜的穩態PL強度比對照薄膜顯示出更高的強度和更長的平均載流子壽命。

4、表征了光伏器件的性能及穩定性

作者制備了p-i-n倒置結構PSC，基于ASPM前驅體的 PSC獲得了高性能和長穩定性，器件的較高性能可歸因于雜質的去除。

技術優勢：

1、開發了通過水相合成高純度前驅體的低成本路線

本工作介紹了水合成鈣鈦礦微晶(ASPM)的合成和表征，實現了公斤級合成FAPbI₃，并獲得了92%的高產率，且材料成本比商業PbI₂和FAI低兩個數量級。

2、獲得了超高純度的FAPbI₂微晶

通過去除水溶液中雜質濃度最高的鈣(Ca²⁺)、鈉(Na⁺)和鉀(K⁺)離子，FAPbI₃微晶的純度平均值達到99.994±0.0015%。這些離子的去除導致了所得鈣鈦礦薄膜內缺陷密度的降低和載流子擴散長度的延長，有助于PSC的優異性能。

技術細節

鈣鈦礦微晶的水相合成

作者首先研究了用于合成高質量鈣鈦礦微晶的溶劑的性質，表明低DN和er的溶劑是薄膜合成的理想反溶劑。作者通過研究FAI、PbI₂和FAPbI₃的HI濃度依賴性溶解度，證實了在水溶液中合成FAPbI₃的可行性，表明了在HI水溶液中從FAI和PbI₂合成FAPbI₃鈣鈦礦微晶的潛力。合成溶液的pH值在副產物的形成中起著至關重要的作用，作者使用低于1.9的優化pH值和1:1.2:3.2 優化 PbAc₂:FAAc:HI 摩爾比來獲得副產物最少的高質量FAPbI₃鈣鈦礦微晶。通過多種表征證實了在單批次中獲得了高產率的FAPbI₃微晶，證明了 PSC 前體大規模商業化的潛力。在水溶液中合成的FAPbI₃鈣鈦礦的最高純度為99.996%，超過了在有機溶劑中合成的鈣鈦礦。作者計算了公斤級合成的水相合成d-FAPbI₃ 微晶的材料成本，比商業PbI₂和FAI的零售價低近兩個數量級。

圖 FAPbI₃鈣鈦礦微晶的水相合成

圖 水合成鈣鈦礦微晶的純化

鈣鈦礦薄膜結晶

為了制備FA_0.85MA_0.1Cs_0.05PbI₃鈣鈦礦薄膜的前驅體溶液，作者將水相合成FAPbI₃、MAPbI₃和CsPbI₃微晶的混合物以及商用的FAI、PbI₂、CsI和MAI在溶劑中的混合物分別用于ASPM和對照前驅體溶液。動態光散射( DLS )測量顯示ASPM顯示出更強的典型丁達爾效應，這也證實了較大膠體的存在。通過GIWAXS分析了340 s退火條件下鍍膜鈣鈦礦溶液的結晶動力學，表明ASPM鈣鈦礦薄膜直接由FAPbI₃膠體形成。SEM和AFM結果表明，由ASPM前驅體制備的薄膜表面致密平整， GIWAXS模式下的一維積分強度數據證實了大尺寸聚碘膠體在成膜過程中可以觸發擇優取向。

圖 鈣鈦礦薄膜的成核和結晶過程

電荷傳輸

為了分析雜質是如何影響鈣鈦礦結構的穩定性，作者使用密度泛函理論(DFT)計算了FAPbI₃中雜質的放置相關的不穩定能量，表明缺陷的存在導致了鈣鈦礦結構的不穩定，即使少量的雜質也會破壞鈣鈦礦結構的穩定并影響電荷載流子傳輸。通過光致發光（PL）和時間分辨光致發光（TRPL）光譜觀察了鈣鈦礦薄膜的光生載流子行為，表明ASPM薄膜的穩態PL強度比對照薄膜顯示出更高的強度，這歸因于雜質濃度較低。TRPL數據表明，與對照薄膜相比，ASPM鈣鈦礦薄膜的平均載流子壽命 (t_ave)大約長兩倍。上述結果表明，通過去除雜質，ASPM鈣鈦礦中相對較高的缺陷密度得以降低。

圖 載體傳輸機制

光伏性能及穩定性

作者制備了p-i-n倒置結構PSC，基于ASPM前驅體的 PSC 的冠軍效率為 25.6%，開路電壓 (V_OC) 為1.19 V，短路電流密度 (J_SC)為25.0 mA/cm²，填充因子 (FF) 0.860，而對照PSC的冠軍效率為23.7%，V_OC為1.14 V，J_SC為 24.9 mA/cm²，FF 為 0.832。比較了8個不同批次的 40個器件，證實了ASPM 器件表現出良好的再現性，平均PCE為 25.0%，V_OC為 1.18 V。與對照PSC相比，ASPM PSC表現出更長的載流子壽命。ASPM器件的較高性能可歸因于雜質的去除，尤其是Ca²⁺。在 37 ± 1°C、1.06 V 偏置電壓下跟蹤了最大功率點 (MPP) 的最佳器件600 秒，并獲得了 25.5% 的穩態PCE，基于ASPM前體的最佳設備獲得了25.3%的認證 PCE，基于ASPM前驅體的未封裝PSC在N₂氣氛下曝光1000小時后，保持了原始PCE的94%。

圖 PSC的表征

總之，本研究成功證明了采用水溶液法可規模化合成超純鈣鈦礦微晶。作者強調了鈣鈦礦前驅體中的雜質對體缺陷以及 PSC 性能的不利影響，揭示了 PCE 和穩定性的顯著改善，凸顯了ASPM通過消除雜質（尤其是 Ca²⁺）來解決這些問題的潛力。此外，水合成方法被證明是通用的，能夠生產各種鹵化物基和陽離子基鉛鈣鈦礦微晶。這種多功能性擴大了光伏發電以外的潛在應用范圍，為不同領域的創新提供了機會。

參考文獻：

PeiDe Zhu, et al. Aqueous synthesis of perovskite precursors for highly efficient perovskite solar cells. Science, 2024, 383(6682):524-531.

DOI: 10.1126/science.adj7081

https://www.science.org/doi/10.1126/science.adj7081