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?一臺STEM，發(fā)一篇Science！

米測MeLab 納米人 2024-03-08

特別說明：本文由米測技術(shù)中心原創(chuàng)撰寫，旨在分享相關(guān)科研知識。因?qū)W識有限，難免有所疏漏和錯誤，請讀者批判性閱讀，也懇請大方之家批評指正。

原創(chuàng)丨彤心未泯（米測技術(shù)中心）

編輯丨風(fēng)云

電子顯微鏡的空間分辨率一直受到磁透鏡固有的像差的限制，亞埃分辨率長期以來僅限于像差校正電子顯微鏡，然而，像差校正顯微鏡是昂貴且復(fù)雜的儀器，需要高水平的專業(yè)知識來操作和維護(hù)，限制了亞埃尺度顯微鏡的廣泛應(yīng)用。

有鑒于此，伊利諾伊大學(xué)厄巴納-香檳分校Pinshane Y. Huang等人在未校正的掃描透射電子顯微鏡 (STEM) 中演示了電子層疊成像，其空間分辨率低至 0.44 埃，超過了像差校正工具的傳統(tǒng)分辨率，可與它們的最高層疊成像分辨率相媲美。作者將該方法在廣泛使用的商用顯微鏡中在扭曲的二維材料上進(jìn)行了演示，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過了之前未經(jīng)校正的STEM的層疊記錄分辨率（1至5埃）。作者進(jìn)一步展示了幾何像差如何為劑量高效的電子層疊成像術(shù)創(chuàng)建優(yōu)化的結(jié)構(gòu)化光束。本工作表明即使沒有昂貴的像差校正器，也能實現(xiàn)深亞埃分辨率。

<0.5-? 分辨率的實驗演示

作者在未校正的STEM中演示了深亞埃分辨率，在相同的探針形成條件下獲得的疊相相圖解析了單個W原子和Se柱，層疊記錄的信息傳輸極限為0.44 ?空間分辨率提高了近四倍。在未校正的 STEM 中使用電子層疊記錄實現(xiàn)的分辨率(0.44 ?)幾乎與像差校正顯微鏡中的層疊記錄分辨率(0.41 ?)相同，且超過像差校正的ADF-STEM的分辨率 (0.95 ?)。作者解析了達(dá)到了深亞埃分辨率的關(guān)鍵因素：1、使用高動態(tài)范圍電子顯微鏡像素陣列探測器(EMPAD)進(jìn)行全場層疊成像，收集并使用散射到深亞埃重建所需的大k向量的電子；2、發(fā)現(xiàn)混合狀態(tài)層疊記錄解釋了探針的部分相干性。

圖未校正和像差校正STEM中扭曲雙層WSe₂的ADF-STEM和層疊成像

會聚角的影響

作者通過證明亞埃電子層疊法可以在較寬的會聚角范圍內(nèi)實現(xiàn)，證明了它對幾何像差的穩(wěn)定性。使用三種不同的會聚角在未校正的STEM中收集了扭曲雙層WSe₂的4D-STEM數(shù)據(jù)，然后重建了層疊相位物體和探針，層疊相位圖像在所有三個會聚角上都實現(xiàn)了亞埃分辨率。

圖未校正顯微鏡中具有不同會聚角的扭曲雙層WSe₂的電子層疊成像

未校正STEM中層疊描記法的關(guān)鍵參數(shù)

作者進(jìn)一步詳細(xì)探討了相差、會聚角和探頭尺寸對分辨率的影響，還進(jìn)行了廣泛的模擬，探索聲子、探測器模糊、探測器尺寸和部分相干性的影響。數(shù)據(jù)表明，STEM中的會聚角可以廣泛調(diào)整，同時實現(xiàn)亞埃空間分辨率。使用128像素探測器，在各種會聚角（5 mrad<a< 20 mrad）內(nèi)，未校正和校正顯微鏡都獲得了SSIM>0.8 的高質(zhì)量原子分辨率圖像。在高會聚角下，未校正STEM中層疊成像的限制是由4D-STEM探測器中有限數(shù)量的像素決定的。增加探測器尺寸可以擴(kuò)展顯微鏡的類型和探測條件，從而產(chǎn)生高質(zhì)量、高分辨率層疊重建。

圖跨會聚角的亞埃分辨率的電子層疊術(shù)模擬

利用結(jié)構(gòu)化探針的像差

最后，作者研究了如何利用像差來創(chuàng)建用于電子疊層成像的結(jié)構(gòu)化STEM探針。作者確定了在扭曲雙層MoSe₂的模擬4D-STEM數(shù)據(jù)集中哪些像差產(chǎn)生了最高質(zhì)量的疊層重建。通過高斯過程的貝葉斯優(yōu)化找到了產(chǎn)生具有最高SSIM的疊層圖像的最佳探頭像差。結(jié)果表明高重建質(zhì)量需要真實空間中每個方向上足夠的探針重疊，探頭的結(jié)構(gòu)也影響重建質(zhì)量。