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第一作者：Lina Liu

通訊作者：焦麗穎、謝黎明

通訊單位：清華大學、國家納米科學中心

研究亮點：

通過理論計算設計前驅體，并調節CVD氣氛一步選擇性合成2H及1T’相的MoS₂單分子層薄膜及雙層膜。

研究背景

二維MoS₂是過渡金屬硫化物中的一種典型復相材料。三棱柱型（2H型）MoS₂是熱力學穩定相，可用作超薄半導體，在納米電子學和光電子學領域具有廣闊的前景。而欲合成熱力學不穩定的八面體型(1T)或扭曲八面體型(1T′)相，以往是通過鋰離子脫嵌、電子束掃描或表面摻雜方法,純度最多只能達到80%，且不能合成單層MoS₂。

在以上過程中，Mo原子周圍的硫配位環境改變，Mo原子的d軌道裂分方式和電子填充方式也發生了變化，導致MoS₂由半導體相2H相轉變為金屬相1T或1T′相。不同的電子結構使得1T和1T′MoS₂在超導、磁性和亞鐵電性等方面具有獨特特性，因此非常有必要發展一種方法制備高純度的1T和1T′MoS₂。

成果簡介

有鑒于此，清華大學焦麗穎團隊和國家納米科學中心謝黎明團隊合作，報道了一種通過一步CVD生長，直接合成高純度、高結晶度的單層1T′MoS₂的方法。

通過理論計算，研究人員巧妙地引入鉀離子，降低了1T′ MoS₂的生成能，從而成功地合成了高純度1T′相。此外，通過調節反應氣氛，研究人員得到純的2H單層膜或1T′/2H異相雙層膜。合成的1T′MoS₂具有獨特的面內各向異性。這項研究為二維過渡金屬硫化物的相選擇性合成鋪平了道路。

圖1 控制條件合成不同相的原理圖

制備過程

他們選用K₂MoS₄作為前驅體負載在云母片上進行CVD沉積。在氬氣氣氛中，沉積生成了2H相MoS₂單分子膜，而在氫氣含量10％的氫氬混合氣中則生成1T′相的MoS₂單分子膜。而若在氬氣氣氛中沉積一層2H相MoS₂單分子膜，再將氣氛換為氫氣含量5％的氫氬混合氣繼續沉積，則能得到首次報道的1T′/2H雙層膜。

這種自下而上的相控CVD合成方法具有以下優勢：

1）通過理論計算得到前驅體中合適的化學計量比，降低產物形成能，一步合成熱力學不穩定的產物。

2）得到的單分子膜尺寸大，純度高，空氣穩定性好，這種自下而上的相控合成方法便于設計精細的層狀晶體結構。

圖2 選擇性CVD生長得到的1T′相和2H相MoS₂單層膜

圖3 疊加生長的1T′/2H異相雙層膜

材料表征

他們還進一步通過角分辨偏振拉曼光譜學(ARPRS)、掃描透射電子顯微鏡(STEM)和角分辨電子測量相結合的方法，對1T′MoS₂單分子膜的相選擇性合成進行了表征。發現1T′MoS₂單層膜具有獨特的面內各向異性，對催化析氫反應（HER）也具有很高的活性。

圖4 面內各向異性STEM及二維偏振拉曼光譜表征

圖5 面內各向異性電特性

圖6 CVD生長的 1T′和 2H MoS₂的電化學性能

綜上所述，這項研究開創了一種合成高純度單層過渡金屬二維硫化物的新方法，以此為基礎可以砌層合成層狀功能薄膜材料，同時也為其他具有獨特性能的亞穩相二維材料的制備提供了一種通用方法。

參考文獻：

Liu L, Wu J, Wu L, et al. Phase-selective synthesis of 1T' MoS₂monolayers and heterophase bilayers[J]. Nature Materials, 2018.

DOI: 10.1038/s41563-018-0187-1

https://www.nature.com/articles/s41563-018-0187-1

焦麗穎副教授簡介：

焦麗穎，清華大學化學系副教授，博士生導師。2008年于北京大學化學與分子工程學院獲得博士學位，2008-2012年于美國斯坦福大學化學系進行博士后研究，2012年至今任職于清華大學化學系。2013年獲求是“杰出青年學者”獎，2013年獲自然科學基金委優秀青年基金。

研究領域：

1．低維半導體材料的可控合成、結構表征、物性測量及其在納電子學領域的應用研究。

2．新型能源材料的制備及性能優化。

謝黎明研究員簡介：

謝黎明，中科院國家納米科學中心研究員，課題組長。2004、2009年畢業于北京大學（本科和博士），2009-2012年于斯坦福大學進行博士后研究。入選中科院“卓越青年科學家”項目（2014年）、北京市“科技新星”（2015年)、北京市高創計劃“青年拔尖個人”（2016年）。學術兼職：國家食品藥品監督管理總局醫療器械評審專家、國家納米科學中心-中國食品藥品檢定研究院“納米醫用材料標準化檢測與評價”聯合實驗室共同主任、光散射學報編委等。