本文來源：王峰峰，路漫學術單晶解析專欄顧問，小木蟲ID：lich666。
1. 衍射數據到底能不能用？
某衍射數據hkl用xprep打開后出現上述粗略統計結果。從All一排中可以看出，N(total)即總衍射點數為44520，N(int>3sigma)即可見衍射點數為2559。
計算可見衍射點占總衍射點數比例為2559/44520*100%=5.7%。一般來說可見衍射點數大于50%數據合格，checkcif不會給出Alert。此例中可見衍射點比例遠低于50%，且Mean int/sigma即平均信噪比為0.9，略低。
綜上，此例中數據直接放棄，需要收集較好的數據進行解析。
2. 空間群選對了么：單斜還是正交？
選擇空間群之前要選擇晶系和晶胞參數，一般來說只有一個選項。選擇默認選項即可。
但是有的時候由于數據質量一般、欒晶、或者某個軸接近90度等情況晶系會有多種選擇。如下圖所示。
程序一般會自動選擇R（sym）值比較小的晶胞。此例中程序默認B選項，單斜晶系的一個晶胞。程序畢竟是死的，有時候（比如Rint較高的時候）不一定正確。建議從最高的開始嘗試判斷空間群。
選擇正交晶系后出現如下選擇空間群的提示。通過消光規律看可能是P212121空間群，但是存在一個n滑移面，整體符合是P21/n空間群的消光規律。因此應該重新選擇回單斜晶系。這時可以給出合適的空間群P21/n。
上述情況在晶體解析過程中經常會見到，比如單斜欒晶收成了正交晶系、單斜晶系b軸接近90度收成了正交晶系、Rint較高等效點無法判定相等。建議采用較高晶系判斷空間群，如果不能給出合理空間群再降成低一級的晶系，往往可以給出正確的結果。
3. C2/c還是I2/a？
某結構照C2/c空間群解析，然后使用Platon中Addsym進行檢測。給出綠色提示：“Input C2/c Non-StandartSetting Is Alternate For Standard I2/a Setting”。提示的意思是給出的結構空間群是C2/c，但該空間在此晶胞參數下不為標準空間群，此時標準空間群應為I2/a，可以使用Addsym直接將C2/c轉換為I2/a空間群，也可不轉換。
以常見的P21/c空間群為例解釋下為何會有此種提示。P21/c是國際晶體學會推薦的空間群標準，但并非取P21/c 就一定正確。因為，P21/c的空間群可以轉換為P21/n和P21/a，三者有不同的beta角，三者beta之和為360°, 由于360/3 =120。也就是說，這三個空間群的不同取向，必然有一個空間群的beta小于120, 有一個空間群的beta大于120。當 P21/c取向的beta大于120°時，就不推薦使用P21/c 空間群。這就是為什么國際晶體學表中，需要分別給出這三個空間群的原因。
4. 收低溫還是常溫數據？
由于熱振動的原因可能造成某些末端的基團溫度因子較大，看如下例子。
末端苯環上靠近烷基鏈部分碳溫度因子較小，僅0.068，而遠離烷基部分溫度因子明顯較高，達到了0.150。
本例中熱振動部分里，最大溫度因子僅是最小的兩倍。這種溫度因子相差不大的數據可以通過無序處理，處理成如下圖的結果。
但是仍然有很多的例子由于熱振動遠較此例大， 無法進行無序處理。這時候就推薦收低溫數據，可以明顯降低熱振動的程度，甚至有些結構根本不用進行無序處理就可以達到很好的結果。
如某些同金屬配位的DMF分子，末端甲基的溫度是配位氧原子的溫度因子的五倍。當收常溫數據時，配位氧溫度因子為0.06左右，而末端甲基的溫度因子有0.3，難以通過無序處理。而收低溫數據后，配位氧溫度因子降為0.15，此時甲基溫度因子為0.1，可以明顯辨識出相應Q峰，利用無序可以較好地處理相應分子。
5. 精修結果還行，就是R1大，怎么回事？
如圖所示，精修完成后各項結果指標還不錯，結構也沒什么問題，但是R1值偏大，達到了13.51%。
進一步checkcif發現，出現Ratio Observed / UniqueReflection (too) Low這項Alert。該Alert表示該數據可見衍射點占總衍射點的比例太低，就是高角度衍射弱的點太多的意思，造成整體數據質量一般，從而導致精修結果差。
當數據質量一般時還會出現Low Bond Precision on C-C Bonds這項警示。至此原因找到，只能重新收集數據了。
6. 原子指認：硝基還是羧基？
由于硝基和電離的羧基的鍵長均在1.2左右，硝基和羧基往往不容易區分。如果不通過化學和晶體學知識仔細辨別容易造成謬誤。如某結構解析完后出現如下結果。
圖中硝基和羧基指認并精修完后可以明顯看出，硝基和羧基的鍵長都在1.2左右，符合鍵長數值。但是細看可以發現，N和C的熱橢球明顯比周圍偏大或者偏小，這提示我們指認或許不正確。重新將硝基和羧基換調換后兩者熱橢球正常，表明之前解析結果不正確。一般來說，硝基中性，而羧基帶負電荷更容易帶正電的金屬離子進行配位。
7. 原子指認：氮原子還是氧原子？
某配體合成設計含有亞胺基團，形成配合物晶體解析后結果如下。
圖中所示CN鍵鍵長略短，且氮的溫度因子明顯略小。checkcif后報錯，氮原子可能指認不正確。
將氮原子重新指認成氧原子再進行精修，發現該原子溫度因子正常，且CO雙鍵鍵長1.2符合相應鍵長規律。在該例中應該是亞胺水解生成了羰基。
在水熱法形成晶體過程中配體可能會發生水解，比如NN-二甲基乙酰胺水解成二甲胺，該類反應時有發生，解析時應該引起注意。
8. 加氫：鹽還是共晶？
現在很多研究人員開始研究共晶。在共晶生長的時候常用到羧酸和吡啶。其中羧酸可以電離，吡啶可以接受質子。在晶體生長過程中是否存在質子轉移呢？當質子發生轉移就生成了鹽，而質子未發生轉移則生成了共晶。當數據較好的時候可以通過Q峰和羧基的鍵長確定氫的位置。
某例中存在苯甲酸和吡啶部分。其他部分均解析完全后發現有一Q峰位于羧基和吡啶環之間，此Q峰應為氫。且此氫距離羧基較近，應為羧基上的氫。且CO鍵長1.3表明此鍵為C-O單鍵，即羧基未發生電離。從而說明了該化合物呈共晶形式存在。
9.checkcif后沒有Alert還要繼續精修么？
某結構精修完成后結果如下圖，圖中左邊三個碳原子微微有些畸變。由于畸變程度不大，且周圍的Q峰較小，Checkcif后沒有AB類Alert。絕大多數作者認為沒有AB類Alert，結構沒有問題，往往就直接這樣投稿了。遇到對晶體結構精修研究不太深的審稿人一般就放過了，但是遇到個懂行的審稿人往往會發回讓你重新精修。
本例中審稿人提出意見需要將這個結構中的苯環利用無序重新精修。重新精修將這三個原子裂分后發現，三者的熱橢球沒有明顯畸變，較之前的結構合理的多，且R1、wR2等各個診斷因子明顯下降。這個例子告訴我們，checkcif只是個輔助驗證的工具，不要武斷的認為沒有AB類Alert即代表結構合理完美，有AB類Alert只要有合理解釋也不能說結構錯誤。
