單晶結構解析是指利用計算機軟件，通過不斷擬合逼近，得到化合物結構的過程。常用于無機有機材料的表征、天然產物結構的確定、絕對構型的確證。主要包括如下過程。軟件使用過程稍后再表，此處只說主要流程和思路。持續更新中。
7個關鍵名詞解釋
1. 單晶：結晶體內部的微粒在三維空間呈有規律地、周期性地排列，或者說晶體的整體在三維方向上由同一空間格子構成，整個晶體中質點在空間的排列為長程有序。
2. 單晶X射線衍射：利用單晶體對 X射線的衍射效應來測定晶體結構的實驗方法。
3. 空間群：晶胞中全部對稱要素的組合。
4. 粗結構：用于結構精修的起始結構。
5. Shelx軟件包：G. M. Sheldrick教授開發的用于晶體結構解析、精修、表達描述的軟件包。包含ShelXS、ShelXL等。
6. Xprep：ShelxTL軟件包中集成的程序，用于判斷空間群、截斷數據、生成ins、轉換數據的程序，由Bruker公司提供。
7. 結構精修（Refinement）：利用計算機軟件，在粗結構的基礎上對原子坐標、原子類型、溫度因子等變量進行優化，使之能夠同衍射數據一致的過程。
6個關鍵步驟
（1）單晶培養
單晶衍射實驗需要足夠大、質量較好的晶體來進行。常見的單晶生長方法包括：溶液緩慢揮發、擴散、溶劑熱法、升華法等。當培養出單晶直徑在0.5mm左右時即可嘗試上機測試（一般來說，晶體合適尺寸范圍是：純有機物為0.3-1.0mm，金屬配合物和金屬有機化合物為0.1-0.6 mm，而純無機化合物為0.1-0.3 mm）。
（2）上機測試
選擇品質好的晶體，即透明、無裂痕、表面干凈、有光澤的晶體。如果晶體由兩個或多個微晶組成，就不能用收集衍射數據，需要用刀片將之切角測試。
如果有不需要親自測樣就只挑選較好的晶體送樣即可，如果需要自己測試，一般遵循如下過程：晶體安置、測定晶胞參數、收集數據、衍射照片還原成數據、吸收校正得出供解析用的文件。在此不詳述。
（3）確定空間群
利用Xprep軟件可以判斷晶體的空間群。
一般說來可以通過|E*E-1| （expected .968centrosym and .736 non-centrosym）判斷是否為有心空間群。
進一步通過消光規律來判斷格子和空間群。
最后生成ins和hkl文件即可進行下一步解析。
(4)解粗結構
利用Shelx軟件包中ShelXS或者ShelXT軟件可以解出粗結構。其中ShelXT是Shelx2014軟件包中的新成員，可以自動指定原子類型，適合玩票的同學使用。除此之外還有Jana，Sir，Superflip等程序可以給出粗結構。
一般來說只使用某一個軟件可能無法正確解出粗結構，這時候需要多試幾次。如果都試不出來就只能考慮是不是欒晶和數據質量了。
（5）結構精修
利用Shelx軟件包中的ShelXL可以對相應結構模型進行精修。結構精修包括確定原子類型、各向異性精修、加氫、修權重等過程。最終可以得到每個原子在空間中的位置，從而確定分子的準確結構。
（6）結構描述
結構精修完成后可以最后將原子命名進行調整和排序，再精修生成cif文件，在checkcif網站上檢查不存在AB類警告后即可用于發表了。
如果需要橢球圖或者堆積圖可以使用Diamond3進行畫圖，如果需要鍵長鍵角等信息可以使用Shelx2014軟件包中的ciftab.exe程序生成相應表格。
