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特別說明：本文由米測技術(shù)中心原創(chuàng)撰寫，旨在分享相關(guān)科研知識。因?qū)W識有限，難免有所疏漏和錯誤，請讀者批判性閱讀，也懇請大方之家批評指正。

原創(chuàng)丨米測MeLab

編輯丨風(fēng)云

研究背景

自從在銅酸鹽中發(fā)現(xiàn)高轉(zhuǎn)變溫度 (T_c) 超導(dǎo)性以來，尋找具有與銅酸鹽相似電子特性的層狀氧化物一直引起科學(xué)界的濃厚興趣。2019年，通過空穴摻雜3d⁹ (Ni⁺ ) 構(gòu)型，在無限層鎳酸鹽中發(fā)現(xiàn)了超導(dǎo)性，該構(gòu)型與銅酸鹽超導(dǎo)體具有相同的結(jié)構(gòu)和d電子特性。令人驚訝的是，雙層鎳酸鹽La₃Ni₂O₇ (LNO₃₂₇) 盡管電子構(gòu)型為 3d^7.5 (Ni^2.5+)，但在2023年仍被證明在高壓 (>14 GPa)下是 T_c 接近80K的超導(dǎo)體，這一發(fā)現(xiàn)引發(fā)了大量對 LNO₃₂₇超導(dǎo)機(jī)制的理論研究。

關(guān)鍵問題

然而，LNO₃₂₇超導(dǎo)應(yīng)用的研究主要存在以下問題：

1、由于實(shí)驗(yàn)技術(shù)的限制，LNO₃₂₇超導(dǎo)性的深入研究受限

極端壓力的要求限制了許多研究LNO₃₂₇超導(dǎo)相的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。這意味著在高壓條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)是困難的，這限制了對LNO₃₂₇超導(dǎo)性質(zhì)的深入研究和理解。

2、在環(huán)境壓力下研究超導(dǎo)穩(wěn)定性存在挑戰(zhàn)  

人們強(qiáng)烈希望在較低或理想的環(huán)境壓力下穩(wěn)定超導(dǎo)性，但目前實(shí)現(xiàn)這一點(diǎn)存在挑戰(zhàn)。高壓下引起的LNO₃₂₇結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變對超導(dǎo)性有關(guān)鍵影響，因此需要找到方法在環(huán)境壓力下穩(wěn)定這種超導(dǎo)性。     

新思路

有鑒于此，斯坦福材料與能源科學(xué)研究所Eun Kyo Ko、Yijun Yu及Harold Y. Hwang等人展示了在環(huán)境壓力下La₃Ni₂O₇薄膜中超導(dǎo)的特征，這得益于外延壓縮應(yīng)變的應(yīng)用。起始T_c大約從26K變化到42K，較高的T_c值與較小的面內(nèi)晶格常數(shù)相關(guān)。作者觀察到薄膜中其他Ruddlesden-Popper相的共存以及傳輸行為與臭氧退火的依賴性，這表明觀察到的約2K的低零電阻T_c可歸因于堆垛缺陷、晶粒邊界和氧化學(xué)計(jì)量。這一發(fā)現(xiàn)為在環(huán)境壓力下穩(wěn)定和研究雙層鎳酸鹽中的超導(dǎo)性提供了大量機(jī)會，并有助于廣泛了解過渡金屬氧化物中越來越多的高溫和非傳統(tǒng)超導(dǎo)體。

技術(shù)方案：

1、制備了LNO₃₂₇薄膜并展示了其超導(dǎo)性

作者通過不同晶格常數(shù)襯底沉積LNO₃₂₇薄膜，制造不同應(yīng)變狀態(tài)，實(shí)驗(yàn)顯示，隨著外延壓縮應(yīng)變增加，超導(dǎo)性開始出現(xiàn)，且高LNO₃₂₇相表觀比率薄膜表現(xiàn)出更高的T_c。    

2、探究了臭氧退火對LNO₃₂₇薄膜的超導(dǎo)性和Ni價態(tài)有顯著影響

作者發(fā)現(xiàn)臭氧退火顯著提升LNO₃₂₇薄膜超導(dǎo)性，Ni價態(tài)從2.45+增至2.5+，與氧化狀態(tài)增加一致。

3、分析了樣品的傳輸特性

LNO₃₂₇薄膜的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變呈現(xiàn)兩步特性，超導(dǎo)厚度d約為5.0±0.1 nm，與STEM測量的薄膜厚度匹配，表明超導(dǎo)性可能具有界面或絲狀起源。

4、表征了薄膜的微觀結(jié)構(gòu)以探究超導(dǎo)性質(zhì)及其微觀結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系

STEM分析顯示LNO₃₂₇薄膜存在結(jié)構(gòu)缺陷，主要由LNO₃₂₇和LNO₂₁₄相組成，缺乏LNO₄₃₁₀相，表明超導(dǎo)性可能源自壓縮應(yīng)變雙層鎳酸鹽。

5、揭示了晶格常數(shù)對LNO₃₂₇超導(dǎo)性質(zhì)的影響

XRD和RSM技術(shù)顯示，面內(nèi)晶格常數(shù)較小的薄膜具有較高的T_{c, onset}，而大于3.79?的晶格常數(shù)的薄膜未表現(xiàn)出超導(dǎo)性，表明短平面Ni-O鍵長對實(shí)現(xiàn)超導(dǎo)至關(guān)重要。

技術(shù)優(yōu)勢：

1、實(shí)現(xiàn)了環(huán)境壓力下的超導(dǎo)性

作者通過施加壓縮基底應(yīng)變，實(shí)現(xiàn)了LNO₃₂₇薄膜在環(huán)境壓力下的超導(dǎo)性，起始T_c從26 K變化到42 K，且較高的T_c值與較小的面內(nèi)晶格常數(shù)相關(guān)。這一創(chuàng)新點(diǎn)為在環(huán)境壓力下穩(wěn)定和研究雙層鎳酸鹽中的超導(dǎo)性提供了大量機(jī)會。

2、揭示了超導(dǎo)性與材料微觀結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系

作者觀察到薄膜中其他Ruddlesden-Popper相的共存以及傳輸行為與臭氧退火的依賴性。這表明觀察到的約2K的低零電阻T_c可歸因于堆垛缺陷、晶粒邊界和氧化學(xué)計(jì)量。這一發(fā)現(xiàn)不僅揭示了超導(dǎo)性與材料微觀結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系，而且為通過表面處理方法調(diào)控超導(dǎo)材料的電子結(jié)構(gòu)和超導(dǎo)特性提供了新的思路。    

技術(shù)細(xì)節(jié)

LNO₃₂₇薄膜的超導(dǎo)性

作者通過在不同晶格常數(shù)的襯底上沉積LNO₃₂₇薄膜，制造出具有不同應(yīng)變狀態(tài)的薄膜。這些薄膜通過脈沖激光沉積(PLD)技術(shù)在LSAT(001)、LAO(001)和SLAO(001)襯底上生長，并被1個SrTiO₃(STO)晶胞覆蓋。通過XRD分析，觀察到歸因于LNO₃₂₇相的多個衍射峰。不同襯底上的LNO₃₂₇薄膜顯示出不同的面內(nèi)失配應(yīng)變，分別為+0.9%、-1.2%和-2.0%。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，臭氧退火后的LNO₃₂₇薄膜在LSAT(001)和LAO(001)上表現(xiàn)出金屬行為，而在SLAO(001)上的薄膜表現(xiàn)出明顯的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變，起始T_c在42.4 K，零電阻低于2.2 K。通過雙線圈互感測量進(jìn)一步證實(shí)了超導(dǎo)性的存在，觀察到零電阻T_c以下的抗磁響應(yīng)。這些發(fā)現(xiàn)為環(huán)境壓力下穩(wěn)定LNO₃₂₇薄膜的超導(dǎo)性提供了重要證據(jù)，并有助于深入理解過渡金屬氧化物中超導(dǎo)性的原因。

圖  不同基底上LNO₃₂₇薄膜的結(jié)構(gòu)和電氣特性

臭氧退火的影響    

臭氧退火對LNO₃₂₇薄膜的超導(dǎo)性和Ni價態(tài)有顯著影響。退火后，原本絕緣的薄膜表現(xiàn)出金屬行為，并出現(xiàn)超導(dǎo)轉(zhuǎn)變。隨著時間推移，薄膜電阻率增加，但超導(dǎo)跡象依舊存在，暗示氧化學(xué)計(jì)量不均勻。重新退火后，超導(dǎo)轉(zhuǎn)變和原始電阻率均恢復(fù)，說明了可逆氧化學(xué)計(jì)量變化起了主要作用。X射線吸收光譜(XAS)顯示，臭氧處理使Ni價態(tài)從約2.45+變?yōu)榧s2.5+，與氧化狀態(tài)增加一致。這表明臭氧退火不僅改善了薄膜的超導(dǎo)性能，還對Ni的氧化狀態(tài)產(chǎn)生了影響，這對于理解LNO₃₂₇薄膜的超導(dǎo)機(jī)制具有重要意義。

圖  臭氧退火的影響

傳輸屬性

樣品A1的電流-電壓測量顯示，隨著溫度降低，電流-電壓曲線從線性變?yōu)榉蔷€性，150mK時的臨界電流密度J_c約為0.3kA/cm2。零電阻或非零J_c需要對外部輻射進(jìn)行過濾。ρ(T)曲線揭示了兩步超導(dǎo)轉(zhuǎn)變，常見于約瑟夫森耦合超導(dǎo)域。樣品A1的磁場響應(yīng)表明，上臨界場H_c,⊥和H_c,||通過T_c,90%估計(jì)，擬合為幾何受限超導(dǎo)體的線性化Ginzburg-Landau形式，得到相干長度x_ab(0)≈1.8nm，超導(dǎo)厚度d約為5.0±0.1nm，與STEM測量的薄膜厚度匹配。霍爾系數(shù)R_H(T)在200 K時符號變化，與多帶電子結(jié)構(gòu)一致。LNO₃₂₇的J_c值相對較低，零電阻狀態(tài)的靈敏度和兩步轉(zhuǎn)變表明薄膜特點(diǎn)是超導(dǎo)熔池或域之間的弱連接，受晶體質(zhì)量限制，或超導(dǎo)性具有界面或絲狀起源。    

圖  LNO₃₂₇在SLAO(001)上的傳輸特性

微觀結(jié)構(gòu)

作者通過STEM分析揭示了LNO₃₂₇薄膜的微觀結(jié)構(gòu)，顯示偶爾的結(jié)構(gòu)缺陷導(dǎo)致LNO₃₂₇相的橫向連通性中斷。薄膜由LNO₃₂₇和LNO₂₁₄相組成，而LNO₄₃₁₀相的存在與超導(dǎo)轉(zhuǎn)變加寬和無法達(dá)到零電阻有關(guān)。LNO₃₂₇薄膜中未觀察到特定的“1313”相，且XRD掃描中沒有明顯的LNO₄₃₁₀布拉格峰，表明超導(dǎo)性源自壓縮應(yīng)變雙層鎳酸鹽。這些發(fā)現(xiàn)有助于理解LNO₃₂₇薄膜的超導(dǎo)性質(zhì)及其微觀結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系。    

圖  LNO₃₂₇薄膜的微觀結(jié)構(gòu)

結(jié)構(gòu)與T_c,onset的相關(guān)性

通過XRD和RSM技術(shù)，作者研究了LNO₃₂₇薄膜的晶格常數(shù)與起始T_c之間的關(guān)系。發(fā)現(xiàn)薄膜的面內(nèi)晶格常數(shù)為3.77?，對應(yīng)面內(nèi)失配應(yīng)變ε= -1.6%。超導(dǎo)薄膜與非超導(dǎo)薄膜的XRD結(jié)果顯示，較小的平面晶格常數(shù)與較高的T_{c, onset}相關(guān)，而大于3.79?的晶格常數(shù)則未表現(xiàn)出超導(dǎo)性。這表明短的平面Ni-O鍵長對LNO₃₂₇實(shí)現(xiàn)超導(dǎo)至關(guān)重要。同時，T_{c, onset}與平面外晶格常數(shù)之間存在負(fù)相關(guān)性，表明超導(dǎo)性對c軸晶格常數(shù)的穩(wěn)定性比以前認(rèn)為的更廣泛。這些發(fā)現(xiàn)揭示了晶格常數(shù)對LNO₃₂₇超導(dǎo)性質(zhì)的影響。    

圖  T_{c, onset}與晶格常數(shù)

展望

總之，作者已經(jīng)觀察到隨著外延壓縮應(yīng)變的增加，超導(dǎo)性開始出現(xiàn)。未來LNO₃₂₇薄膜研究將聚焦于理解和控制堆疊均勻性和缺陷。隨著外延壓縮應(yīng)變的增加，超導(dǎo)性顯現(xiàn)，且高LNO₃₂₇相表觀比率的薄膜展現(xiàn)出更高的T_c。LNO₃₂₇生長窗口狹窄，且塊體材料的復(fù)雜性遠(yuǎn)超預(yù)期。薄膜合成提供了利用生長動力學(xué)的機(jī)會，可能與動力學(xué)、熱力學(xué)和應(yīng)變因素相互作用復(fù)雜。預(yù)計(jì)通過優(yōu)化這些競爭因素，將實(shí)現(xiàn)更好的晶體控制，推動對環(huán)境壓力下LNO₃₂₇薄膜超導(dǎo)性的深入研究，以探索層狀氧化鎳中不同d電子配置的超導(dǎo)性原因。   

參考文獻(xiàn)：

Ko, E.K., Yu, Y., Liu, Y. et al. Signatures of ambient pressure superconductivity in thin film La3Ni2O7. Nature (2024). 

https://doi.org/10.1038/s41586-024-08525-3