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對于結(jié)構(gòu)材料而言，更高的強(qiáng)度和更好的延展性非常重要。但是超強(qiáng)的合金不可避免的發(fā)生應(yīng)力硬化性能降低，導(dǎo)致均勻延展能力減弱。

有鑒于此，西安交通大學(xué)劉思達(dá)教授、劉暢教授、吳戈教授、香港城市大學(xué)呂堅(jiān)院士等報(bào)道一種<10 nm的超納米材料（supranano）具有設(shè)計(jì)的晶格內(nèi)部或晶界區(qū)域的短程有序結(jié)構(gòu)。這種超細(xì)納米合金材料基于V、Co、Ni，并且添加W、Cu、Al、B。通過晶界附近的短程有序偏析, 實(shí)現(xiàn)了與晶界強(qiáng)化和改善延展性的機(jī)制。此外，超納米有序結(jié)構(gòu)能夠?qū)ξ诲e和層錯產(chǎn)生增強(qiáng)的釘扎效應(yīng)，因此在塑性變形過程中，位錯和層錯在晶粒內(nèi)部產(chǎn)生成倍的增加以及位錯和層錯的累積。通過這些機(jī)理，促進(jìn)了流動應(yīng)力的增加，能夠在10 %的應(yīng)力和2.6 GPa拉伸應(yīng)力下才發(fā)生斷裂。

微結(jié)構(gòu)和組成

圖1. SS-合金的結(jié)構(gòu)（含有FCC晶相的SRO和S-L1₂顆粒）

這項(xiàng)研究中，作者對晶粒尺寸進(jìn)行細(xì)化，通過熱處理和軋制工藝（rolling processes）引入第二個硬度增強(qiáng)晶相（secondary harder phase）。通過降低晶粒的尺寸，減少晶粒的位錯距離，增強(qiáng)FCC晶相短程有序GB區(qū)域的位錯間相互作用。之后，通過熱老化處理產(chǎn)生沉淀有序結(jié)構(gòu)，因此促進(jìn)產(chǎn)生更加均勻的延展。根據(jù)這種處理方法得到的VCoNi-W-Cu-Al-B合金具有兩相結(jié)構(gòu)（圖1A和1B），分別為FCC和L2₁（有序的BCC相），兩個晶相的晶粒尺寸都大約為1 μm。FCC和L2₁的組成分別為Ni₃₇Co₃₄V₂₇Al₂和Co₃₁V₂₅Ni₂₅Al₁₈Cu_0.5W_0.5 %（原子比）（圖1C和1D）。晶界附近含有不連續(xù)分布的較小（240 nm）硼化物納米粒子嵌在FCC-BCC之間的晶界。L12和硼化物納米粒子能夠起到增強(qiáng)硬度的能力。如圖1F所示，對<112>軸進(jìn)行原子分辨率的STEM表征，結(jié)果表明其主要為無序的固溶體結(jié)構(gòu)，但是隨機(jī)分布亮原子（圖1F和圖1H）。根據(jù)分析，發(fā)現(xiàn)這些亮原子并不是隨機(jī)分布的（圖1I和圖1J），亮原子具有兩種局部有序結(jié)構(gòu)，分別為SRO和超納米L1₂粒子（S-L1₂）。其中的S-L1₂顆粒和SRO的含量占比分別為30 %和22 %，S-L1₂顆粒的尺寸為0.5~4 nm，SRO顆粒的尺寸<1 nm（圖1I和圖1J）。對應(yīng)的S-L1₂顆粒尺寸明顯比以往文獻(xiàn)報(bào)道的L1₂納米顆粒更小（以往文獻(xiàn)報(bào)道的L1₂納米粒子尺寸通常>10 nm）。此外，與SRO相比，S-L1₂顆粒的衍射圖案比表現(xiàn)為更弱的點(diǎn)，這是因?yàn)镾-L1₂顆粒的尺寸更大。    

通過分子動力學(xué)模擬（MD, molecular dynamics）研究SRO和S-L1₂顆粒在GB處的偏析，結(jié)果表明SRO和FCC主體之間的界面相互作用能量為正，說明排斥相互作用（圖1E）。這種排斥作用有助于SRO朝向GB區(qū)域發(fā)生偏析。同時，S-L1₂顆粒的界面相互作用能量為負(fù)，因此促進(jìn)S-L1₂顆粒在晶粒內(nèi)部沉淀（圖1E）。通過實(shí)驗(yàn)觀測結(jié)果（圖3G₁）得到驗(yàn)證。

機(jī)械性能

圖2. SS-合金的室溫拉伸性能

通過拉伸測試實(shí)驗(yàn)，研究新制備合金、S合金（含有SRO的FCC相）、S′-合金、SS-合金（含有SRO和S-L1₂顆粒）的機(jī)械性能（圖2A）。新制備的合金屈服強(qiáng)度為0.7 GPa，總延伸率為1.3 %應(yīng)變。通過軋制和熱處理工藝對新制備合金進(jìn)行處理，得到的S-合金的屈服強(qiáng)度增至2.1 GPa，總延伸率為4.7 %應(yīng)變。隨后在500 ℃下繼續(xù)老化5 h處理后，得到的S′-合金，屈服強(qiáng)度增至2.2 GPa，延伸率為6.0 %應(yīng)變。進(jìn)一步增加老化時間（在500 ℃老化20 h），得到的SS-合金實(shí)現(xiàn)了均勻的9.5 %延展應(yīng)力和2.2 GPa的屈服強(qiáng)度。與對比的S-合金相比，SS-合金經(jīng)過老化處理后，含有額外的S-L1₂顆粒，因此增加屈服強(qiáng)度，提高應(yīng)變硬化（圖2B）。    

對SS-合金得到室溫機(jī)械力學(xué)性質(zhì)與其他超高強(qiáng)度（UTS>1.5 GPa）復(fù)合合金（CCAs）進(jìn)行對比（圖2C）。SS-合金具有良好的拉伸強(qiáng)度、均勻伸長率和應(yīng)變硬化能力。現(xiàn)有的UTS超過2.5 GPa的合金通常只有非常有限的均勻伸長率（<5%應(yīng)變）。此外，以往報(bào)道的超強(qiáng)合金在屈服強(qiáng)度為>2.0 GPa時表現(xiàn)出有限的應(yīng)變硬化能力，因此硬化限制在2.6 GPa。

變形機(jī)理

圖3. SS-合金在拉伸作用下的FCC相結(jié)構(gòu)變化

與對比的S-合金相比，SS-合金的FCC相超納米粒子的原子相互作用，促進(jìn)產(chǎn)生“額外”的應(yīng)變硬化。通過TEM和STEM表征研究FCC晶相的變形（deformation）（圖3）。如圖3A所示，開始時，F(xiàn)CC相本身含有數(shù)量較多的無序結(jié)構(gòu)（dislocations），這是由于冷軋工藝（cold-rolling process）引入的，使得SS-合金具有較強(qiáng)的屈服強(qiáng)度。塑性變形初期的塑性載體主要是位錯（圖3B），隨后再產(chǎn)生堆疊層錯（圖3C和圖3D）。AC STEM表征結(jié)果表明含有大量無序結(jié)構(gòu)的區(qū)域含有的S-L1₂顆粒更少（圖3E和圖3F）。說明無序結(jié)構(gòu)影響了有序顆粒的形成，轉(zhuǎn)變?yōu)闊o序結(jié)構(gòu)固溶體。這種S-L1₂的有序-無序結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變降低了FCC晶相沉淀物的強(qiáng)度，但是無序結(jié)構(gòu)能夠抵消軟化，而且進(jìn)一步產(chǎn)生應(yīng)變硬化作用。這是因?yàn)镾-L1₂顆粒阻礙了位錯的移動。堆疊層錯的兩端仍然存在較大的S-L1₂粒子，這阻礙堆疊層錯的傳播。而且更多的堆疊層錯再其他面產(chǎn)生，因此細(xì)化了微型結(jié)構(gòu)（圖3D）。位錯平均自由程的減少提高了位錯運(yùn)動的應(yīng)力勢壘，進(jìn)一步增強(qiáng)了應(yīng)變硬化能力。    

SRO產(chǎn)生“額外”的延展機(jī)制，這種延展機(jī)制是S-L1₂顆粒無法產(chǎn)生的。SRO均勻分布再GB區(qū)域和FCC晶相的晶粒內(nèi)（圖3H₁），靠近GB區(qū)域的SRO顯著減弱。這使得靠近GB的區(qū)域比晶粒內(nèi)部區(qū)域的有序-無序轉(zhuǎn)變的可能性更大。SRO和S-L1₂顆粒在晶粒內(nèi)部的不均勻分布現(xiàn)象促進(jìn)了位錯的均勻堆積。因此，GB區(qū)域和FCC晶相的晶粒內(nèi)部的應(yīng)力分布非常類似（圖3J）。這種應(yīng)變離域機(jī)制推遲了裂紋的產(chǎn)生并延長了伸長率。FCC相晶粒內(nèi)部和GB區(qū)域中均勻倍增的位錯促進(jìn)了應(yīng)變硬化。

圖4. SS-合金的變形機(jī)理

通過電子背散射（EBSD）表征研究SS-合金樣品的同一區(qū)域在拉伸前后的變化情況（圖4D和圖4E）。結(jié)果表明，SS-合金在變形后，F(xiàn)CC晶相的比例從71.6 %增加到79.3 %，表明應(yīng)變誘導(dǎo)的BCC到FCC相變現(xiàn)象。FCC區(qū)域的邊界移動到相鄰的BCC區(qū)域，同時SS合金在變形的過程中基本沒有在BCC晶粒內(nèi)成核產(chǎn)生FCC晶相。這個結(jié)果表明BCC到FCC相變主要發(fā)生在FCC-BCC相的邊界。在BCC相合硼化物納米粒子中，能夠形成位錯運(yùn)動（圖4F和圖4G），但是L2₁ BCC相合硼化物通常是脆性。總之，F(xiàn)CC晶相的SRO和S-L1₂顆粒的強(qiáng)化和延展性是SS-合金性能的關(guān)鍵（圖4A-C）。    

總結(jié)

這項(xiàng)研究通過短程有序界面和超納米顆粒的設(shè)計(jì)策略，開發(fā)了延展性達(dá)到2.6 GPa的合金。設(shè)計(jì)的超納米粒子是尺寸為0.5~4 nm的L1₂顆粒，其共軛的結(jié)合在FCC固溶體骨架結(jié)構(gòu)中。在塑化變形過程中，超納米粒子比SRO表現(xiàn)了對無序結(jié)構(gòu)（dislocation）和堆疊位錯（SF）更強(qiáng)的釘扎效應(yīng)，在FCC晶粒內(nèi)部產(chǎn)生多重位錯和位錯累積，因此產(chǎn)生更高的應(yīng)力硬化率（strain-hardening rate）。

SRO和FCC相之間的界面相互作用能為正，因此SRO在FCC相的GB發(fā)生偏析。這種現(xiàn)象有助于增強(qiáng)屈服強(qiáng)度。SRO對位錯的釘扎效應(yīng)比更弱，導(dǎo)致SRO發(fā)生有序-無序化的變化。這種效應(yīng)以及較弱的位錯-堆積（dislocation–pile-up）使得FCC相在塑性變形的過程中，緩解了GB晶界的應(yīng)力。因此，F(xiàn)CC相的晶粒內(nèi)部和GB晶界上的應(yīng)力變化更加均勻。

此外，因?yàn)樗苄宰冃芜^程中的超高應(yīng)力，在FCC-BCC晶界發(fā)生BCC變?yōu)镕CC的相變。這種相邊界附近的異質(zhì)變形能夠產(chǎn)生應(yīng)力硬化，位移相變緩解了相邊界的應(yīng)力集中問題，進(jìn)一步增強(qiáng)了合金的延展性。    

通過超納米有序結(jié)構(gòu)和SRO界面修飾組合沉淀結(jié)構(gòu)，提供了一種對超強(qiáng)合金增強(qiáng)延展性的策略，實(shí)現(xiàn)了大的均勻伸長率，并且能夠持續(xù)應(yīng)變硬化直至斷裂，這種策略對于抗拉強(qiáng)度超過2.5GPa的合金有效。

參考文獻(xiàn)

Yong-Qiang Yan et al. , Ductilization of 2.6-GPa alloys via short-range ordered interfaces and supranano precipitates.Science387,401-406(2025).

DOI: 10.1126/science.adr4917

https://www.science.org/doi/10.1126/science.adr4917