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第一作者：宣曈曈、黃俊健

通訊作者：王靜、劉如熹

通訊單位：中山大學、臺灣大學

研究亮點：

1. 首次提出利用超疏水的有機聚合物表面微結構提高鈣鈦礦量子點穩定性。

2. 制備的綠色CPB@SHFW復合物不僅保持鈣鈦礦量子點優異的發光性能，而且具有超疏水性能和超強的水穩定性。

鈣鈦礦量子點

鈣鈦礦量子點具有優異的光學性質，如發光可調、高熒光量子效率、窄譜帶發射、缺陷容忍等，因而被廣泛研究應用于發光二極管、激光、太陽能電池等領域。但是，鈣鈦礦量子點的水穩定性較差，嚴重阻礙其實際化應用進程。

水穩定性提升策略及面臨的挑戰

為了改善鈣鈦礦量子點的水穩定性，有機配體、有機聚合物、二氧化硅、氧化鋁等被作為保護層包覆在量子點的表面以提高量子點的水穩定性。近年來，中山大學王靜教授課題組先后報道了利用溴化胺（J. Mater. Chem.C., 2017, 5, 7431-7435）、有機磷酸酯（Nanoscale, 2017, 9,15286-15290（Editor’sChoice)）和零維Cs₄PbBr₆鈣鈦礦結構（Nanoscale, 2018, 10, 9840-9844 (Nanoscaletop 5% most-read Q2); J. Colloid Interface Sci., 2019, 537, 384-388）等無機或有機物通過異質異構和同質異構的包覆策略提高鈣鈦礦量子點的發光穩定性。

盡管材料的包覆可以有效的改善鈣鈦礦量子點在濕潤的空氣甚至短時間浸泡水中的發光穩定性，但是仍然無法滿足光電器件實際應用的需求。因此，改善鈣鈦礦量子點的水穩定性，仍然是鈣鈦礦研究領域的熱點和前沿。

超疏水策略的提出

近年來，一種多孔的有機聚合物（POPs）具有超疏水性能被廣泛研究應用于催化等領域。研究人員提出是否可以將鈣鈦礦量子點嵌入POPs的表面孔道中形成發光復合物，孔道一方面提供超疏水的環境以提高量子點水穩定，另外一方面可以作為框架避免量子點之間接觸而且產生聚集熒光猝滅以保持鈣鈦礦量子點優異的發光性能。

成果簡介

有鑒于此，中山大學王靜教授和臺灣大學劉如熹教授（共同通訊）報道了利用超疏水的有機聚合物表面微觀結構提升鈣鈦礦量子點水穩定性。鈣鈦礦量子點和有機聚合物的復合物不僅保持鈣鈦礦量子點優異的發光性能而且具有超疏水性能和超強的水穩定性，可潛在應用于白光LED背光顯示器件。

圖1. 藍色、綠色和紅色超疏水復合物在紫外燈下照片

要點1：超疏水鈣鈦礦量子點-有機聚合物復合發光材料的制備

復合物的制備可以分為三步：首先，以二乙烯苯、乙酸乙酯和偶氮二異丁腈作為反應原料，通過溶劑熱法制備出超疏水有機聚合物；其次，采用“熱注射”法制備高質量的鈣鈦礦量子點；最后，將鈣鈦礦量子點的環己烷溶液與有機聚合物混合，讓量子點充分吸附進入有機聚合物表面的孔道形成復合物，并通過水溶液清洗以去除表面未吸附進入孔道的量子點。

圖2.超疏水鈣鈦礦量子點-有機聚合物復合物的制備流程圖

為了核實CsPbBr₃量子點是否嵌入有機聚合物的表面孔道，研究人員首先通過XRD和SEM確認兩者形成復合物，并且量子點的嵌入沒有改變超疏水有機聚合物的形貌。另外，通過BET的研究表明復合后沒有顯著影響有機聚合物表面孔道的微觀結構。同時，接觸角測試證明復合物完好的繼承了有機聚合物的超疏水性能。最終，低倍和高倍的TEM顯示CsPbBr₃量子點均勻的嵌入有機聚合物的表面孔道。因而，復合物保持量子點高熒光量子效率(PLQY~60%)和窄譜帶發射(FWHM~16 nm)的優異發光性能。

圖3. 復合物表征。(a)復合物的示意圖；(b)有機聚合物及復合物的XRD；(c)有機聚合物及復合物的BET曲線；(d)復合物的SEM、紫外燈下照片及接觸角圖；(e)復合物的TEM照片；(f)CsPbBr₃量子點、有機聚合物及復合物的熒光光譜。

要點2：超疏水鈣鈦礦量子點-有機聚合物復合發光材料的超強水穩定性

為了探究CPB@SHFW復合物的水穩定性，研究人員將復合物浸泡水中，研究其浸泡不同時間后熒光量子效率變化情況。實驗結果顯示復合物浸泡水中一個月后其熒光量子效率（PLQY~54.3%）仍保持其初始熒光量子效率（PLQY~60%）的91%。同時，復合物浸泡前后接觸角一直保持150°。

圖4. 水穩定性表征。(a) CPB@SHFW復合物浸泡水中不同天數PLQY變化曲線和接觸角圖；(b) CPB@SHFW復合物浸泡水中3個月和6個月后在日光和紫外燈下照片；(c)藍色、綠色和紅色超疏水復合物的日光和紫外燈下的照片，以及水滴在薄膜表面紫外燈下的照片；(d) 藍色、綠色和紅色超疏水復合物的熒光光譜。

基于實驗結果研究人員分析總結歸納出水穩定性提高的機制：量子點嵌入有機聚合物表面的孔道，這些孔道和空氣形成的超疏水結構可以有效阻止水進入孔道，避免了其對量子點的結構破壞，從而提高鈣鈦礦量子點的水穩定性。

此外，研究人員發現將復合物浸泡水中3個月甚至半年，復合物仍然可以保持明亮的發光。以上實驗結果表明研究人員制備的超疏水復合物具有超強的水穩定性。通過選擇合適的鹵化物，研究人員制備出藍色、綠色和紅色復合物具有優異的發光性能、超疏水性能以及超強的水穩定性。

要點3：寬色域白光LED器件

最后，研究人員使用綠色CPB@SHFW復合物、紅色K₂SiF₆:Mn⁴⁺ (KSF)熒光粉和藍光LED芯片結合制造出白光LED器件，不僅具有寬色域（127% NTSC, 95% Rec.2020），而且擁有較高的光效（50 lm/W）。

圖5. (a)基于綠色CPB@SHFW復合物的白光LED的電致激發光譜及20 mA電流驅動下的照片；(b) 白光LED的色坐標和色域。

小結

研究人員巧妙的利用有機聚合物的超疏水結構，有效地提高了鈣鈦礦量子點的水穩定性。制備的復合物不僅保持鈣鈦礦量子點的發光性能，而且具有超疏水性能和超強的水穩定性。復合物作為熒光粉制造的白光LED器件具有寬色域和較高的光效，可作為光轉換材料潛在應用于寬色域白光LED顯示應用。

在此，感謝北京航空航天大學的劉歡教授對我們工作的幫助！

參考文獻：

Xuan T T, Huang J J, LiuR S, et al. Super-Hydrophobic Cesium Lead Halide Perovskite Quantum Dots-Polymer Composites with High Stability and Luminescent Efficiency for Wide Color Gamut White Light-Emitting Diodes[J]. Chemistry of Materials, 2019.

DOI: 10.1021/acs.chemmater.8b04596

https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.chemmater.8b04596